全自动土壤有机质测定仪的校准

设计了一种全自动土壤有机质测定仪的计量溯源方法,主要包括温度控制部分的示值误差、温度场的均匀性、消解模块的计时误差、仪器示值误差和重复性5个项目。通过试验分析,当全自动土壤有机质测定仪的温度示值误差以及温场均匀性不大于±2.0℃,消解计时误差不大于±2.0%,土壤有机质成分含量范围在小于10g/kg时,示值误差计算结果不大于0.5g/k;有机质含量在10g/kg与50g/kg之间时,示值误差不大于1.0g/kg;仪器的重复性不大于3%。通过对各个参数的评价,此校准方法可行有效。     

二甲基砷溶液标准物质的研制

以高纯度的二甲基砷酸钠为原料,采用重量法制备了二甲基砷溶液标准物质。在对制备的标准物质进行定性检测的基础上,通过高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对制备的标准物质进行比较法定值。同时,对标准物质的均匀性、稳定性进行考察。二甲基砷溶液标准物质的质量浓度为22. 1μg/g,扩展不确定度为U=0. 8μg/g(k=2),有效期为12个月。     

萘-甲醇标准溶液液相色谱分析条件研究

用液相色谱仪分析萘-甲醇溶液标准物质,通过研究波长、流动相比例、流速、柱温对杂质峰与目标峰的分离度及对目标物的峰面积、峰高的影响,确定了分析萘-甲醇溶液标准物质的最佳条件:波长275nm;流动相比例80%(甲醇∶水=80∶20);流速0.5mL/min;柱温40℃。     

钠单元素溶液标准物质的研制

正一、材料与方法1.材料(1)氯化钠采用中国计量科学研究院研制的氯化钠纯度标准物质配制钠单元素溶液标准物质。氯化钠纯度标准物质的编号为GBW06103c,以氯计氯化钠纯度为99.994%,扩展不确定度为0.008%(k=2)。运用ICPMS测定了氯化钠中61种杂质的含量。由表1可知,除Hg、Ba、Sr含量为1.0mg/kg、0.125mg/kg和0.009mg/kg,其他58种元素含量均低于检出     

不同灰分低硫煤的缓慢灰化法和快速灰化法的比较

对不同灰分的低硫煤进行了缓慢灰化法和快速灰化法的测定结果比对,经t检验分析表明:对于灰分为6％～23％的神混2号煤、外购2号煤和石炭2号煤,快灰仪法可代替缓慢灰化法;对于特低灰煤(4％～6％),快灰仪法与慢灰法该2种方法存在显著的系统误差,应根据具体情况对快灰仪运行参数进行调整.     

水中氨氮成分分析标准物质的研制

采用氯化铵纯度标准物质和三次纯化水为原料,制备了水中氨氮成分分析标准物质。对氯化铵的称量质量进行了校正,运用离子色谱法测定了三次纯化水中氨氮的空白含量,并对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氨氮成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100mg/L(Urel=1%,k=2),不确定度较小。     

正交设计优化青荚叶中植物甾醇的提取工艺

运用皂化法提取青荚叶中植物甾醇化合物（以豆甾醇的含量为指标）,考察料液比、碱浓度、皂化时间、萃取剂用量对提取工艺的影响.结果表明,最佳提取工艺条件为：料液比1∶6（g/mL）,碱浓度10％,皂化时间90 min,萃取剂用量60 mL.建立的青荚叶甾醇皂化提取物的提取方法稳定可靠,具有快速、精密度高及重现性好且操作简单等优点,可作为青荚叶中植物甾醇提取的最佳工艺.     

水中氯根成分分析标准物质的研制

采用氯化钠纯度标准物质和三次纯化水,制备了水中氯根成分分析标准物质。对氯化钠的称量质量进行了校正,应用离子色谱法测定了三次纯化水中氯根的空白含量,并应用离子色谱法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氯根成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100μg/m L(Urel=1%,k=2),可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

液相色谱-原子荧光联用仪校准方法探讨

液相色谱-原子荧光联用仪是元素形态检测的重要仪器,本文对液相色谱-原子荧光联用仪校准的主要技术指标和校准方法进行了探讨,确定了泵流量设定值误差、泵流量稳定性误差、基线漂移、基线噪声、检出限、相关系数、重复性等作为校准的主要技术指标,并通过一甲基砷、二甲基砷、亚砷酸根和砷酸根溶液国家有证标准物质考察仪器的检出限、相关系数等指标。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。