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DNTF的核磁表征及理论研究 总被引:1,自引:1,他引:0
为了完善3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C 和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13C NMR和15N NMR实验,并在DMSO-d6中获得DNTF的所有核磁信号。采用二维INADEQUATE实验完成了13C NMR 的归属。采用高斯09程序,在DFT-B3LYP/6-311+G(2d, p)水平上优化了DNTF结构,用GIAO方法在不同基组上计算了13C NMR和15N NMR的化学位移,计算结果与实验值一致性较好。结果表明,受氧化呋咱环上氧原子O(22)吸电子作用的影响,C(9)与C(13)的化学位移出现较大的差别,与C(13)相比,C(9)出现在高场。 相似文献
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分别采用降温法和溶剂-反溶剂法对2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)进行了重结晶研究。表征了不同重结晶方法所得PYX晶体的形貌和粒径,测定了重结晶前、后的晶体纯度,研究了重结晶对晶体热性能和机械感度的影响。结果表明:采用降温法在DMSO中得到的多为小颗粒团聚形成的不规则块状PYX晶体;采用溶剂-反溶剂法在DMF或DMSO中得到的多为片状PYX晶体,在DMSO/DMF混合溶剂中得到的多为规则的多边形块状PYX晶体。相比较而言,多边形块状PYX晶体的表面光滑度良好,粒径跨度最小,纯度最高,热稳定性较优,且兼具最低的撞击感度和摩擦感度,其热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了8.99 ℃和9.11 ℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了16%和12%。 相似文献
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为了探讨热老化对炸药装药过载安全性的影响,在71℃下对某黑索今(RDX)基含铝压装炸药装药高温加速老化39天,采用落锤加载装置对老化前后装药的发射安全性进行了考核,并分析了炸药药柱结构、钝感剂和黏结剂含量、RDX晶体品质对装药发射安全性的影响。结果表明,在相同落锤加载条件下,未老化样品比老化后样品发生燃烧爆炸的可能性更大;老化后炸药药柱结构完整,药柱中黏结剂软化迁移,微小孔隙缩小弥合,药柱表面钝感剂和黏结剂含量由5.90%增加到6.20%;RDX晶体颗粒的拉曼特征峰半峰宽较老化前减小,特别是345 cm~(-1)位置处特征峰半峰宽减少了42.4%。表明老化过程中炸药药柱中钝感剂和黏结剂的软化迁移、微缺陷修复、表面钝化、RDX晶体品质的改善等因素是老化装药发射安全性优于未老化装药的主要原因。 相似文献
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显微拉曼光谱评价HMX晶体结晶品质 总被引:2,自引:2,他引:0
采用显微拉曼光谱分析技术研究了单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX的结晶品质与拉曼光谱特征参数之间的关系。通过对HMX晶体显微拉曼光谱谱峰的对比研究,确定了其拉曼光谱特征峰为951 cm-1。对不同品质HMX的特征峰的半峰宽和相对标准偏差进行统计分析,得单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX951 cm-1处的半峰宽均值分别为15.18,16.71,17.84 cm-1,相对标准偏差分别为0.0143%、0.0524%和0.129%,而HMX单晶单点12次测试结果为15.18 cm-1和0.0122%。分析三种不同品质HMX晶体的扫描电镜图和折光匹配显微图片,认为单晶HMX品质最好,球形化HMX次之,工业品HMX最差。结果表明,可利用拉曼光谱特征峰的半峰宽和相对标准偏差来评价HMX晶体的结晶品质,特征峰的半峰宽越接近15.19 cm-1,相对标准偏差越小,样品的结晶品质越高。 相似文献
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显微红外光谱法测定EI发射药中钝感剂扩散系数 总被引:5,自引:3,他引:2
压伸-浸渍(EI)发射药制造过程中钝感剂的扩散决定了新制火药的内弹道性能。采用红外光谱显微技术考察了聚酯钝感剂PA在EI发射药中的扩散,结果表明新制火药的钝感剂浓度分布符合Fick第二定律的扩散模型,并依据浓度分布曲线方程推算出钝感工艺过程中的钝感剂扩散系数为1.639×10-13m2.s-1。内标法与外标法的比对实验结果表明,在内标法中将钝感层硝化甘油(NG)做均匀分布的数学处理对扩散系数计算结果的数量级没有影响,因此由于数学模型的不完善带来的浓度分布曲线的系统偏差可以忽略不计。 相似文献
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