采用真空磁控反应溅射和沸水氧化法制备Al2O3增透膜

在玻璃基片上采用金属Al靶在溅射气体Ar和反应气体O2的混合气体中,真空磁控溅射半透明的Al-Al2O3金属陶瓷薄膜,再将沉积薄膜的玻璃基片浸入沸腾的去离子水中氧化,制备成陶瓷增透膜.优化镀膜工艺和沸水氧化时间,在3.2 mm厚的低铁玻璃载片上单面沉积的增透膜的太阳透射比Te由未镀膜原片的90.4％增加到93.9％,提高了3.5％,可见光透射比Tv由91.6％增加到95.5％,提高了3.9％.双面沉积增透膜玻璃载片的Te达到96.2％,增加了5.8％,Tv达到97.2％,增加了5.6％.经过400℃高温持续40 min烘烤后膜层的光学性能基本不变.     

旋转圆柱靶溅射沉积产额分布

采用数值计算模型,计算了旋转圆柱靶溅射产额分布。数值计算中假设从靶溅射出来的粒子服从余弦函数定律。计算得到的单靶溅射产额分布和Al靶在Ar气压0.4Pa测量得到的实验值基本相同。同时计算了孪生旋转圆柱靶的溅射产额分别与靶基距、靶间距,以及靶旋转角度的相关性。     

采用流量计测量复合分子泵抽速装置研制

本工作研制了一台采用流量计测量复合分子泵抽速的装置.本装置由测试台车、机柜、计算机自动控制和数据采集处理系统三部分组成.选用3个高精度流量计,满量程分别为1000 sccm、100 sccm和10 sccm,并联组成流量计组件用于测量输入气体的流量,选用高精度的复合真空计测量真空测试罩内气压.抽速测试结果显示,一台1200 L/s的复合分子泵N2抽速重复测量5次,14个气压测试点对应的抽速的最大相对标准偏差小于2％,重复性好.抽速测量的误差主要由流量计和真空计的系统误差决定.采用流量计测量一台分子泵在气压2.00×10-3 Pa～2.00 Pa范围的抽速,测量时间20 min以内.     

高性能SS-AlN金属陶瓷真空太阳集热管的制备

采用真空磁控溅射沉积SS-AlN金属陶瓷太阳选择性吸收涂层.涂层光学功能层的制备,先采用铜靶溅射Cu红外反射层;再采用不锈钢(SS)和铝两金属靶在Ar和N2的混合气体中同时溅射沉积SS-AlN金属陶瓷吸收层;最后采用Al靶在Ar和N2中反应溅射沉积AlN减反射层.金属陶瓷吸收层由高、低SS体积份额的两吸收子层组成.优化溅射镀膜工艺参数获得高性能吸收涂层,太阳吸收比α(AM1.5)高达0.956±0.003(国标GB:α≥0.86),比GB高10％;红外发射比ε仅为0.043±0.003(GB:ε≤0.08).制备成φ58×2100 mm全玻璃真空太阳集热管,80℃平均热损系数ULT仅为0.47±0.01 W/m2℃ (GB:ULT≤0.85 W/m2℃),比GB低0.38W/m2℃,性能提高45％.制备的真空集热管具有良好的真空品质,集热管内管加热350℃恒温480 h后,吸气镜面轴向长度平均消失率仅为2～3％,集热管真空品质优于GB高达100倍以上(GB:350℃恒温48 h,镜面消失率≤50％).     

直流反应溅射沉积Al2O3薄膜及其在SS-AlN金属陶瓷太阳吸收涂层的应用

在沉积不锈钢-氮化铝(SS-AlN)金属陶瓷太阳吸收集热管的磁控溅射三靶镀膜机上,安装了UPS03反应溅射闭环控制单元,实现反应溅射Al2O3稳定反馈控制。采用国产直流电源在Al靶表面处于过渡态下,成功制备了吸收几乎为零的Al2O3薄膜。溅射功率在14kW时,反应溅射沉积Al2O3的靶电压波动可长时间稳定控制在±3 V范围内,沉积速率为5.4 nm/(min·kW),约为Al靶在无反应气体溅射下沉积Al薄膜速率的74%。采用Al2O3代替AlN作为减反射层,应用到SS-AlN太阳选择性吸收涂层中,进一步提高了复合膜的太阳光学性能,太阳吸收比由AlN作为减反射层的0.956提高到0.965,红外发射比不变,仍为0.044。     

采用真空磁控反应溅射和热水氧化法制备AlN_xO_y增透膜

在3.2mm厚的低铁玻璃衬底上采用金属Al靶在溅射气体Ar和反应气体N2的混合气体中,真空磁控反应溅射沉积半透明的Al-AlN金属陶瓷薄膜。再将沉积该薄膜的玻璃试样浸入沸腾的去离子水中,经一定时间氧化后,制备成表面粗糙的AlN和Al2O3的陶瓷混合物增透膜AlNxOy。在3.2 mm厚的低铁玻璃上,溅射沉积厚度为120 nm的Al-AlN金属陶瓷薄膜,沸水氧化8 min,制备的单面增透膜AlNxOy试样的太阳透射比Te达93.5%,可见光透射比Tv达95.2%。制备的双面增透膜AlNxOy试样的Te,Tv进一步提高,Te高达95.6%,与未镀膜玻璃衬底的90.4%相比,增加了5.2%;Tv高达97.0%,与玻璃衬底的91.6%相比,增加了5.4%。     

采用PLC级差法闭环控制中频电源反应溅射沉积Al2O3薄膜

本工作开发了一种靶电压反馈自动控制系统,称为可编程控制器(PLC)级差法反馈控制系统,用于旋转圆柱金属Al靶真空反应溅射沉积Al2O3陶瓷薄膜。根据反应溅射Al2O3工艺特性设计反馈控制的数学模型,再按照数学模型,采用梯形语言在PLC内进行程序编码实现。通过反馈控制参数的优化,实现较高功率26 kW下中频磁控反应溅射Al2O3工艺稳定。测试得到50 nm厚的Al2O3薄膜,其可见光吸收比和太阳光吸收比接近零。这种反应溅射反馈控制系统简易可行且经济实用。     

用于气体流量控制的压电陶瓷阀的温度特性

采用PEV-1型压电陶瓷阀作为溅射气体Ar流量输出的驱动元件,用于真空磁控溅射镀膜中溅射气体恒压力控制.应用过程中发现压电陶瓷阀本身的迟滞特性和温度特性对气体输出流量有较大影响.试验分析得到压电陶瓷阀偏振电压变化过程中,气体输出流量的迟滞曲线.当压电陶瓷阀环境温度升高时,该迟滞特性会减弱,气体输出流量随偏振电压变化速率变大.     

两片大面积玻璃同时反应溅射沉积Al2O3均匀性试验

本工作设计制作了一种新型的三段式反应气体进气系统.该进气系统由镀膜真空室内和室外两部分结构组成.真空室内的进气主管由三段进气分管组成,其上装有等间距的进气喷嘴.真空室外装有与各进气分管对应的流量调节针阀.调试反应溅射Al2O3均匀性的方法如下.首先粗调流量调节针阀,改变各进气分管间的反应气体进气流量分布,然后更换不同横截面积的进气喷嘴,进一步调节反应气体进气流量沿靶长度方向分布.交替重复以上调试过程2～3次,即可获得沿靶长度方向上反应溅射沉积均匀、透明的A12O3薄膜.本工作在高1650 mm,宽2440 mm的靶前后两块大面积玻璃上,试验沉积了Al2O3/Ag/Al2O3低辐射薄膜.结果表明沉积的低辐射膜在靶前后两块大面积玻璃上均匀性好,可见光吸收比相对标准偏差小于4％.