美国高效液相色谱-质谱在线联用的发展动向

HPLC-MS的联用技术当前还处于发展阶段,关键在于接口的研制,美国在这一领域内的研究目前处于领先地位。本文着重介绍美国在高效液体色谱-质谱联用仪的研制、改进以及应用等方面的现状。其中有菲尼根公司作商品出售的机械传送带接口,已达到2ng的检出灵敏度。东北大学的截流萃取器使机械传送接口适应于有缓冲剂的反相层析,用10ng样品获得供鉴定用的谱图。康奈尔大学的直接导入接口达到500pg的检出极限并成功地应用于30—50个氨基酸的多肽分析。H-P公司在探头上作了修改,使直接导入接口实现了商品化。文章还引用35篇文献。6张图、二张表,并对接口的今后研究方向作了介绍。     

高效液相色谱与质谱连用接口的新进展

本文介绍1989年第四十届匹兹堡分析仪器和应用光谱报告及展览会上推出的二种新型HPLC/MS接口,即离子喷射和粒子束接口。在叙述其工作原理和应用的同时,还与目前已有的四种接口(传动带法、直接液体导入法、热喷法及动态FAB法)进行了比较。     

土壤有机质含量测定的不确定度评定

本文以土壤有机质含量测定为例,依据化学分析中不确定度评估指南,详细阐述了其不确定度评定过程,即建立不确定度评定的数学模型及主要不确定度来源的确定,如测量的重复性、标准物质的纯度和摩尔质量、称量和定容体积、移液管、滴定管和温度等,对各不确定分量的量化,分别计算各不确定度分量的标准不确定度和相对不确定度分量,以得到测量结果的标准不确定度。结果表明影响不确定度测量的关键因素,如测量重复性的改善,将是提高测试水平的方向     

有机质谱法中的新技术

本文介绍目前发展中的几种分析难汽化样品的新技术,包括:电喷雾技术、电子电离瞬间解吸和激光解吸、锎等离子解吸、静态二次离子质谱、快原子轰击及其原理和应用。     

高分辨场解吸质谱技术

本文介绍了目前高分辨场解吸质谱(HRFDMS)的三种实验技术:峰匹配法、干板法和多道分析器法,并对它们的工作原理、实验条件及测定精度等作了具体的讨论。     

电子电离源中的氢化分子离子

EI源出现M 2H峰是很罕见的现象。在研究五种醌亚胺染料时,发现它们的M 2H峰显著大于M峰,其强度比值(M 2H/M)随蒸发温度升高而增加。接照FD的数据和D_2O、D_2的实验结果,认为上述现象是属于热氢转移,它与能承受大热应力的醌亚胺染料分子有关,而与周围的条件无关。     

提高谱图检索匹配的基本方法

谱库检索是确定色谱峰归属的一个有效捷径，因此如何获得高的谱库检索匹配率是质谱数据处理的关键。本文介绍进行本底扣除提高匹配率的五种经验方法并附以具体的实例予以说明。     

高效液相色谱仪的常见故障及简易排除方法

到目前为止,高效液相色谱仪及其与质谱仪的联用设备已经成为检测和研究工作的重要工具。高效液相色谱法对分析极性、难挥发和不稳定化合物是必不可少的,所以被广泛用于许多领域。不过,挥之不去的故障阴影在常规操作过程中总是影响测试结果的准确性和引起运行中断的运转效率。作为交流和参考用材料,本文提供了使用高效液相色谱仪例行分析过程中日常所遇到的故障问题(表现在泵、峰形、基线等方面)、原因分析及解决方法。     

葡萄籽中原花青素的液相色谱质谱分析

采用液相色谱质谱技术分离分析了葡萄籽粗提物中的低聚原花青素、主要分离出5种原花青素成分，分别为两种单体、三种二聚体和一种三聚体。     

同位素比值质谱法测定TNT的来源

炸药的来源鉴别在犯罪案件尤其是爆炸案件的侦查有着重要的价值。本文首次报导利用同位素比值质谱法对四个不同厂家的 TNT,即硝铵炸药的主成份 ,进行 13C和 15N的同位素比值测定。初步的结果表明 ,( 1 )根据它们的同位素比值 ,可以区分这四个厂家的 TNT;( 2 )样品用量低于 1微克 ;( 3)利用 EA和GC二种进样方式 ,获得了平行一致的数据 ;( 4 ) 13C的测定精度± 0 .2 0‰ ,15N为± 0 .40～ 0 .50‰。