8种食用植物油碳原子当量42和44甘油 三酸酯含量的测定

目的 了解碳原子当量在食用植物油掺伪中的应用价值。方法 采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对8种常见食用植物油的碳原子当量42(ECN42)和44(ECN44)甘油三酸酯含量进行了计算和比较。结果 花生油与菜籽油各指标较接近, 大豆油、玉米油和葵花籽油各指标较接近, 而高品质的橄榄油与山茶油各指标较接近。但橄榄油和山茶油的ECN42和ECN44值远低于高亚油酸的大豆油、玉米油等种籽油类, 且差异具有显著性(P<0.05); 而山茶油与橄榄油之间, 只有实际和理论甘油三酸酯含量最大差值(ΔECN42、ΔECN44)有显著性差异(P<0.001)。结论 本文首次对国内市场中常见食用植物油的ECN42和ECN44甘油三酸酯含量进行检测和总结, 此结果为进一步开展食用植物油掺伪鉴别研究奠定了基础。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量

目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

第25届食品法典油脂委员会会议进展

正第25届食品法典油脂委员会(CCFO)会议于2017年2月27日至3月3日在马来西亚吉隆坡召开。会议由马来西亚卫生部食品质量与安全高级主管Noraini Mohd Othman女士主持。来自41个成员国、1个成员组织、7个国际组织的代表参加了此届会议。中国派出了由国家食品安全风险评估中心、江苏出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局和中国食品工业协会共5名代表组成的代表团,国家食品安全风险评估中心樊永祥研究员担任团长。     

分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限(LOQ)均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。     

压电免疫传感技术快速筛检花生中过敏原

目的采用压电免疫传感技术快速筛检花生过敏原。方法对花生主要过敏蛋白进行分离纯化,免疫新西兰大白兔获得花生抗体,对其的效价,半数抑制浓度等值进行测定。运用自组装的压电免疫传感器包被花生抗体,制作标准曲线,确定灵敏度,回收率及重现性。结果分离纯化花生过敏原蛋白纯度为90.7%,最适的花生包被抗原浓度为0.1μg/mL,自组装的压电传感器检测花生过敏原浓度在1~316μg/mL范围内具有较好的线性关系,灵敏度为0.1μg/mL,回收率介于92.3%～113.4%之间,重现性变异系数为6.04%。结论本项目建立的压电免疫传感技术检测花生过敏原与目前较多的光学分析相比灵敏度更高,实现了快速、在线检测,成本低,仪器简单,具有广阔的应用空间。     

食用植物油中氯丙醇酯检测方法研究进展

脂肪酸氯丙醇酯是食用植物油加工过程中形成的一类污染物,进入人体胃肠道后在脂酶作用下可水解释放出具有潜在致癌性的氯丙醇类物质,食用油中氯丙醇酯污染已成为新出现的热点食品安全问题之一。建立准确、可靠、高灵敏的检测食用油中氯丙醇酯含量的方法具有重要的现实意义。目前氯丙醇酯的检测方法有直接法和间接法两种,直接法不破坏氯丙醇酯结构直接检测,间接法将氯丙醇酯转化为游离氯丙醇,以测得的氯丙醇含量反推计算出样品中氯丙醇酯的含量。本文综述了近年来国内外氯丙醇酯检测技术的研究概况,对各种检测方法的基本原理、操作步骤、仪器条件及各自的优缺点进行了比较分析,最后展望了氯丙醇酯检测方法的发展趋势和检测结果的应用。     

气相色谱-负化学离子源-质谱测定食用植物油中 3-氯丙醇酯的含量

目的建立气相色谱-负化学离子源-质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry,GC-NCI-MS)测定植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)含量的方法。方法植物油样品经甲醇钠-甲醇水解,硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰咪唑衍生化后采用GC-NCI-MS在离子监测模式下对植物油中3-MCPDE的含量进行测定和分析,测定结果均以游离态的3-MCPD计,内标法定量。结果 3-MCPD在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.9999),定量限为0.01 mg/kg,在0.10、0.50和1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79.5%~81.7%,相对标准偏差为6.0%~9.2%。结论该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,可用于食用植物油中3-MCPDE的含量测定。     

两种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

食用植物油中生育酚和生育三烯酚检测方法的研究进展

维生素E是食用植物油中天然存在的抗氧化剂,主要包括α-、β-、γ-、δ-生育酚和相应的生育三烯酚等8种化合物。食用植物油中生育酚和生育三烯酚的组成及含量信息不仅可反映食用植物油的品质,还可用于鉴别其真伪。因此,建立食用植物油中生育酚和生育三烯酚的检测方法具有十分重要的意义。本文对食用植物油中生育酚和生育三烯酚检测方法的研究现状进行了综述,重点介绍了溶剂稀释、皂化和固相萃取等样品前处理技术,以及液相色谱、气相色谱和非水毛细管电泳等分析方法在食用植物油中维生素E测定中的应用。     

毛细管电泳在蛋白质及其水解产物分析中的应用及进展

蛋白质是人体所有细胞和组织的重要成分,由氨基酸通过脱水缩合组成的多肽链经过盘曲折叠而构成。由于蛋白种类多且结构复杂,传统方法很难对其进行分离分析,电泳方法由此诞生。毛细管电泳是一种将电泳和色谱有机结合的快速分离技术。本文针对食品和药品领域,对毛细管电泳在蛋白质及其水解产物分析中的最新应用及研究进展进行了综述,主要从毛细管电泳的基本原理及主要类型、毛细管电泳与其他技术的联用及应用现状、毛细管电泳在食品和药品中蛋白质及其水解产物的分析应用方面进行了阐述和总结,并展望了毛细管电泳技术在特殊医学用途配方食品中蛋白质和多肽分子量测定方面的发展前景,以期为特殊医学用途配方食品中整蛋白及多肽分子量分布测定方法的开发提供参考。