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用固相法合成了6个Cd(Ⅱ)与芳烃醛、胺的配位化合物,并进行了红外、元素分析及粉末X-衍射测定,初步探讨了其固相反应的规律. 相似文献
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建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质RDX和HMX含量的方法,通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择.通过实验确定了溶剂为二甲基亚砜(DMSO),滴定剂为甲醇钠(CH3ONa),滴定剂浓度为0.30mol/L,终点为电位曲线的等当点,实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点.通过18次测定,测得RDX的纯度为99.554%~99.865%,精密度为0.0976%.测得HMX的纯度为99.565%~99.888%,精密度为0.10%.该法简便、可靠. 相似文献
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为实时检测尿素法生产HMX过程中HMX的含量,以生产过程为研究对象,采用偏最小二乘法建立了近红外光谱技术实时检测HMX含量的定量校正模型。通过实验对定量校正模型进行了验证。结果表明,该模型可以用于HMX含量的实时检测。通过用间隔偏最小二乘法初选建模区间,将初选区间及其组合与不同光谱预处理方法优选组合建模,得到最佳建模区间及其匹配的光谱预处理方法。结果表明,近红外光谱技术和光纤探头测试方式可用于实时检测HMX合成过程中HMX的含量。本研究优选出的最佳建模区间为5 000~4 750cm-1,最佳预处理方法为(1st+平滑)预处理法。 相似文献
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为了快速检测HMX中杂质晶型α-HMX的含量,在制备建模样品的基础上,利用近红外光谱技术,采用偏最小二乘法建立了HMX光谱与其α-HMX杂质晶型含量的计算模型。讨论了建模样品的代表性、模型光谱范围的选择及模型的优化过程。结果表明,模型具有广泛代表性,最佳光谱范围为6 476~6 446cm-1和4 602~4 424cm-1,交互验证决定系数(R2)为0.996,参考值交互验证残差均方根(RMSECV)为0.20%;外部验证的残差均方根(RMSEP)为0.27%;该法误差均小于0.13%,标准偏差为0.1%;近红外光谱法操作简单、快速、无损、绿色环保,可用于HMX中α-HMX杂质晶型含量的检测。 相似文献
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