SiO2-TiO2复合气凝胶的制备工艺研究

以钛酸四丁酯(TBT)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,制备出TiO2和SiO2溶胶,研究了不同水解抑制剂以及水解抑制剂的用量对TiO2溶胶的影响.最终确定以HC1为水解抑制剂制备出稳定的TiO2溶胶;两种溶胶混合后,研究了pH值对复合凝胶透明度的影响.结果表明,当pH值为5.5时,凝胶时间适当且复合湿凝胶透明度较好;随着TiO2含量的增加,比表面积减小、锐钛矿衍射峰强度增强;从TEM图可以看出,锐钛矿型TiO2晶体均匀分散在SiO2气凝胶网络结构中.     

SiO2气凝胶超临界干燥工艺参数的优化

用溶胶-凝胶两步催化法和乙醇超临界干燥法制备了S iO2气凝胶。以密度为评价标准,设计了四因素、三水平的正交实验研究乙醇超临界干燥工艺(乙醇的用量、预加压力、超临界温度和超临界压力)。结果表明,最佳工艺条件为:乙醇400 mL,预加压8 MPa,超临界温度270℃,超临界压力12 MPa,得到样品的密度为0.091 1 g/cm3,并通过SEM、TEM、FTIR对其微观结构进行了研究。     

不同制备方法对TiO2-SiO2复合气凝胶结构的影响

分别以物理法和化学法制备TiO2-SiO2复合气凝胶.采用XRD、SEM、TEM等对两种方法制得的气凝胶进行结构分析,并结合DSC-TG对样品进行热稳定性分析.结果表明:虽然两种方法制备的气凝胶微观上都是以TiO2晶体分散在SiO2网络结构中,但化学法制得的样品晶体结构单一,而物理法制得的样品以锐钛矿和金红石两种结构存在.化学法制备的TiO2颗粒小且分散更均匀,化学法获得的气凝胶高温热稳定性也更好.