微波消解-ICP-AES法测定茶叶中钾、钠、磷、硫、铁、锰、铜、锌、钙、镁方法研究

通过优化微波消解条件,并根据不同元素性质,调谐ICP-AES工作条件至最佳,实现了茶叶中K、Na、P、S以及Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg 10种元素的同时测定。10种元素测定结果 RSD%为0.67(Cu)～5.57(Na),回收率为84.0%(Na)～101.5%(Fe),检出限为0.001(Mn)～0.029(S)μg·g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中K、Na、P、S、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001～1mg/kg,定量限为0.01～5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%～117.5%,相对标准偏差为0.16%～4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。各羟基多环芳烃线性范围良好,相关系数均>0.99,方法检出限范围为0.015～0.06 ng/mL,平均加标回收率范围为71.25%～114.07%。30份人体尿样检测结果显示2-OHNap、1-OHNap、2-OHFlu等10种均有检出,其检出率范围为23.33%～100%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、适用性强、检测效率高、检测成本低等特点,可满足人体尿液中16种羟基多环芳烃含量的同时准确测定需要。     

DHS-GC-MS结合主成分分析法分析绿茶香气成分

采用动态顶空(DHS)-气质联用(GC-MS)结合主成分分析法(PCA)对全国11个产区的绿茶香气成分进行研究。结果表明:在11个产区绿茶中共分离鉴定出206种挥发性成分,主要包含醇类、醛类、酮类、酯类、酸类、杂氧化合物、碳氢化合物和其他类化合物,其中碳氢化合物种类最多,相对含量最高,其次是醇类、醛类和酮类化合物;利用主成分分析法对绿茶香气中的50种共有挥发性成分进行分析,鉴定出27种特征香气成分,包括7种碳氢化合物、7种醛类、4种酮类、8种醇类、1种含硫化合物,这些成分是决定绿茶香气的重要组分。     

高纯有机试剂中金属杂质OSIS-ICP-MS测试方法

建立有机进样系统-电感耦合等离子体质谱法(OSIS-ICP-MS)直接测试高纯有机试剂中金属杂质。高纯有机试剂直接由有机进样系统(OSIS)导入质谱仪进行分析,可有效避免样品处理可能带来的污染和误差。与传统方法比较,该文所建立的方法准确、快速、灵敏、环保,并兼顾成本,具有良好的推广应用前景。