自动电位滴定法测定冶金辅料中氧化钙和氧化镁

利用自动电位滴定仪, 测定了冶金辅助材料中氧化钙和氧化镁的含量。考察了滴定参数的影响, 最终确定滴定波长为660 nm, 搅拌速度为1 250 r/min, 预搅拌时间为30 s, 每次加入滴定剂后, 仪器达到的电位差dE(set)为8 mV;平衡条件(dE/dt)设置为0.5 mV, 等待的最长时间间隔t(max)为15 s;测定氧化钙时, 设置阈值为100 mV/mL, 测定氧化钙、氧化镁合量时, 设定阈值为300 mV/mL。将方法应用于白云石标准样品、石灰石标准样品、炉渣标准样品耐火材料标准样品中氧化钙和氧化镁的测定, 结果与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.06%~0.77%, 加标回收率为99%~101%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定碳钢中痕量铬铅

研究了利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定碳钢中的痕量杂质元素Cr,Pb方法,并利用国家标准物质验证了方法的准确度.测定值与参考值吻合,RSD＜5%(n=7).     

微束分析能力验证样品的制备

一、微束分析能力验证样品的基本要求 能力验证活动一般采用两种方式发放样品：其一是准备一组样品在实验室中传递；其二是为每个参加实验室准备一套样品。第一种方式的优点是样品制备方面只要保证一套样品均匀、稳定即可；缺点是相互传递耗时较长；由于一般能力验证活动都有一定的周期限制，各实验室开展实验的时间不够充裕。第二种样品发放方式的缺点在于不但要保证同一套样品的均匀、稳定，     

高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铝

在测定基体复杂的高合金钢中铝含量时,采用Al 308.215 nm或Al 394.401 nm作为分析谱线,无需使用复杂前处理方法及干扰因子校正模式,使用高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对铬、镍质量分数小于20%,铜、锰、钨、钴质量分数小于5%,钼质量分数小于4%的高合金钢中微量铝进行测定。并与普通分辨率全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定高合金钢中铝的方法在光谱干扰方面的情况进行了比对。结果表明:方法中铝的测定下限为0.002%(质量分数);校准曲线采用基体匹配法消除基体效应的影响,线性相关系数达0.999 9以上。按照实验方法测定高合金钢样品中铝含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)不大于6.2%;标准样品中铝的测定结果与认定值相符。     

背景扣除光谱干扰-单道扫描电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中磷

利用单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)的高分辨率及步进扫描功能,精确定位选择背景扣除点,有效消除了Cu 213.597 nm、Fe 213.592 nm谱线对P 213.618 nm分析谱线的严重尾翼干扰和铬、镍、钼等元素的背景增强影响。对比了P 213.618 nm作为分析谱线和充高纯氮气、P 178.229 nm作为分析谱线的测定结果,发现采用 P 213.618 nm作为分析谱线测定结果的精密度更好。按照实验方法测定高合金中磷,无须对铬、镍、钼、铜等元素进行基体匹配,也不必使用干扰因子校正法消除铜的影响,并且使用同条铁基校准曲线,能同时进行低合金钢和高合金钢中微量磷的测定。磷校准曲线的线性相关系数r=0.999 1,方法可以测定高合金钢中质量分数低至0.002%的磷。按照实验方法测定高合金钢标准样品中磷,测定值与认定值一致。测定高合金钢中质量分数为0.006 8%的磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于4%。     

高分辨率ICP光谱仪在铌中杂质元素测定上的应用

本工作利用法国JY公司高分辨率ICP光谱仪(光栅刻线 4320gr/mm)测定铌中12个元素,减少了光谱干扰,改善了检出限。1mage Navigator 可以在2min内采集从160至420nm范围内的全部光谱,进行多元素快速定性和半定量分析。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定盘条钢断口缺陷中异常元素

通过对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及激光剥蚀(LA)的主要工作参数进行优化获得最佳工作参数组合,建立低合金钢表面微区元素含量的定量分析方法(LA-ICP-MS)。运用该法对盘条钢拉拔脆断点附近100μm左右异常组织进行微区精准定位成分分析,并与正常组织进行比较,发现Al、Mo、Mn、Cr四元素组分存在较大差异,与电子探针分析结果一致。该方法具有激发斑点适中、微损及检出下限低的优势,可用于钢铁表面微区缺陷异常元素的甄别,为改进工艺生产提供依据,可作为传统钢铁材料表面微区缺陷定量分析的一种有效手段。     

电感耦合等离子体磁质谱法测定无尘产品中痕量氯

A method of analysis trace element chloride in cleaning products by Inductively Coupled Plasma-Mass Sepctrometry (ICPMS) was studied. It has good precision (RSD<5%). The LOD is 0.06 μg/L (n=7). The recovery is 93.7%-110.0%.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定纯铁和低合金钢中痕量磷

研究了用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定纯铁及低合金钢中痕量磷的方法。在优化的仪器条件下,采用基体匹配,并用Sc为内标对基体效应进行校正。由于磷存在较严重的15N16O,14N16O1H,12C18O1H等多原子离子干扰,利用仪器的高分辨性能,选择中分辨率扫描可消除这些离子对测定磷的影响。磷含量在0.000 2%~0.005 0%(w/%)范围内线性良好,相关系数为0.999 5。检测下限为0.000 08%。方法用于纯铁和低合金钢标准样品中磷的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差     

扫描电镜测量微米级长度的不确定度评定

对扫描电镜测量微米级长度的不确定度进行了评定。对引起不确定度性的许多因素，如扫描电镜的分辨率、测量的重复性以及标尺的标定误差等作了分析和计算，特别对输入变量相关时的合成问题作了研究。最后得到了S-4200型扫描电镜微米级测量长度的不确定度。