干法灰化法分离环境擦拭样品的优化研究

通过同步热分析仪和光学显微镜对纯金属铁粉、铅粉以及模拟擦拭样品中的铁粉、铅粉在干法灰化过程的加热行为进行了比较研究,在此基础上对干法灰化法分离进行了优化。实验发现纯金属铁粉的团聚现象随着温度和氧分压升高而加剧。擦拭样品中的铁粉在大气气氛灰化时形貌变化类似纯金属铁粉;而在纯氧气氛中灰化形成了圆珠状铁微粒,灰化温度更高铁粉将与擦拭布共熔黏附在容器底部。铅粉在灰化过程中发生熔融氧化,形成橙色PbO微粒以及黑色高价铅氧化物微粒,微粒圆滑,团聚严重。灰化法分离擦拭样品应选择干燥气氛进行,预分散处理、较低的灰化温度和氧分压均有利于减少团聚现象。     

XPS/AES研究室温下铀基氮化层的表面氧化

采用俄歇电子能谱仪（AES）以及X射线电子能谱仪（XPS）原位研究了室温下铀基氮化层在纯O₂气氛中的初始氧化过程。原位氧化过程中U的AES微分谱以及U 4f、N 1s、O 1s谱的变化显示,U₂N_3+x氧化形成了UN_xO_y;AES深度剖析结果显示,经18 L以及120 L O₂曝露氧化层与氮化层界面处均出现N的富集,表面形成氧化层-富氮层-氮化层的三明治结构。富氮层U原子的AES微分谱中OPV混合峰的峰位远低于氮化层与氧化层,N 1s谱向低能侧移动, 表明富氮层主要成分为N/U比较氮化层更高的氮化物。推测U₂N_3+x的氧化基于O原子对N原子的置换,被置换出的N原子进入邻近晶格使N/U比增大并阻碍O原子向内的进一步扩散。