织构化ZrB2-SiC超高温陶瓷中取向关系的EBSD研究

以放电等离子体烧结的织构化ZrB₂-SiC复相陶瓷为研究对象, 利用SEM和EDS方法对相组成进行分析。研究发现, 由于初始粉体与杂质之间存在多种反应, 陶瓷中出现相当含量的ZrC新相及少量的ZrO₂、BN相。与利用TEM研究新生成相与主相间取向关系的常规方法相比, SEM中EBSD方法不但能研究该取向关系, 还可同时对大量相界进行研究以获得统计性结果, 从而避免人为选择性。利用该方法, 对ZrB₂与ZrC相间可能存在的三种取向关系(011¯0)||(111)&[21¯1¯0]||[101¯]、(112¯0)||( 2¯02)&[0001]||[111]和(1¯21¯0)||(2 2¯0)&[0001]||[110]进行验证, 确定本实验中所得复相陶瓷中两相间不存在特定取向关系, 从而推断ZrC的成相遵循均匀成核模式, 而非外延成核。     

HfB2-SiC-HfC陶瓷相组成与相成分定量分析的对比研究

以两种不同WC含量、不同球磨介质的无压烧结HfB₂-SiC-HfC超高温陶瓷为研究对象, 对比了两套集成式相组成和相成分定量分析方法, 发现基于X射线衍射和扫描电镜分析的HfB₂、SiC和HfC相组成和固溶度测量结果相互符合, 都适用于复相陶瓷的综合性定量分析。基于扫描电镜的分析还进一步发现和测量出痕量WB相的含量; XRD-K值法被成功应用于测量固溶度低的相组成。两个对比样品的定量分析结果表明: 烧结助剂含量和球磨介质的改变都不影响W在HfB₂和HfC相中的固溶度, 支持了反应致密过程中液相起关键作用的观点; SiC球磨会造成W的损失, 因此Si₃N₄是更合适的球磨介质。     

稀土稳定四方多晶氧化锆陶瓷相变微结构的表征

基于扫描电镜搭建的表征技术与分析方法集约研究平台,针对钕钇共掺氧化锆陶瓷开展了相变微结构的系统性定量研究。在推进抛光、成像、能谱及背散射通道衍射等技术的协同运用与集成发展的过程中,逐步探讨四方多晶氧化锆陶瓷的复相关系及相变行为。对比分析得到了适用于相鉴别和能谱定量分析的最佳制样方法,并研究了束斑扩展效应对能谱定量结果的影响,进一步结合二次电子和背散射电子成像及分析以解析双相氧化锆陶瓷的相变诱发行为。定量微结构与相关系研究的结合,不但揭示了烧结过程的微观图像,对相变机理的理解及调控也提供了新的可能。