新型NZP族介孔磷酸盐分子筛CaZr_4(PO_4)_6的制备及表征

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)为模板剂,采用添加有机酸的无机溶胶-凝胶工艺成功地合成了化学组成为CaZr4(PO4)6的磷酸锆钠族(NZP族)介孔分子筛。利用X射线衍射、N2吸附-脱附和高分辨率透射电镜等对合成产物的物相和孔结构特征进行了表征。结果表明:当n(CTAB):n(ZrO2)=(0.6～0.8):1(摩尔比)时,可获得孔的平均尺寸为8.5nm且具有短程有序孔道结构的结晶态介孔CaZr4(PO4)6,其比表面积可达67～80m2/g,孔容为0.17～0.21cm3/g。上述研究结果使长期以来被用于制备低热膨胀结构陶瓷的NZP族粉体材料的应用领域极有希望转向新型分子筛催化材料。     

介孔Zr（HPO4）2的合成及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法配合水热晶化合成了具有短程有序介孔结构的层状化合物Zr(HPO4)2。通过XRD、N2吸附、HRTEM等技术对样品的物相、孔结构和形貌进行了表征,结果表明,按n(CTAB)∶n(Zr)=0.8引入CTAB作为模板剂所合成的前驱体在120℃水热晶化48h,可以得到比表面积为66.9m2/g、孔容为0.11cm3/g、平均孔径为8.1nm的单相Zr(HPO4)2结晶化合物。