超声辅助提取HPLC-ICP-MS同时测定乳制品中7种砷形态

采用碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液提取,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时快速测定乳制品中7种砷形态的分析方法。样品提取后,经高效液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了合适的色谱柱,确定了50 mmol/L碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,8 min内7种砷形态达到很好的分离效果,在0~50μg/L的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率在83.1%~92.7%之间,相对标准偏差在3.2%~6.4%之间。该方法具有良好的准确度和精密度,适用于乳制品中7种砷形态分析测定。     

食品塑料包装材料中有机锡化合物分析方法研究进展

有机锡化合物具有脂溶性,易通过食品包装材料进入食物中产生富集,对人体具有一定毒性,其有机锡种类繁多、分析过程复杂,毒性问题日益受到人们广泛关注。对食品包装材料中有机锡化合物分析方法的研究进展进行了概述,对样品前处理方法进行了介绍:主要有超声波萃取、微波萃取、固相萃取和固相微萃取等。分析方法主要包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-电感耦合等离子体原子发射光谱法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法等。最后,展望了食品包装材料中有机锡化合物分析方法的发展趋向。     

采用微型多功能进样技术测定皮革中锑

建立了双毛细管进样-火焰原子吸收光谱法测定皮革中微量锑的方法,利用微型多功能进样技术详细研究了氢化物发生对锑火焰原子吸收光谱法测定的各种影响因素,包括仪器工作条件、硼氢化钠溶液的浓度、酸度及共存离子的干扰等因素.在试验选定的最佳条件下,皮革样品加标回收率为97.8％～103.0％,方法检测限为0.001μg/mL,相对标准偏差小于3.3％.用于测定皮革中微量锑,结果令人满意.     

含铅、镉人造皮革标准样品的评估

以聚氨酯(PU)为原料,制备了铅、镉人造皮革标准样品。采用微波消解-原子吸收光谱法进行均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的标准样品均匀性好、稳定性高。采用8家实验室进行协作定值,标准样品中铅、镉含量定值为100.6 mg/kg和49.8 mg/kg。对定值结果的不确定度进行了评估,定值结果的相对扩展不确定度均小于3.8%(k=2)。     

皮革制品中邻苯二甲酸二异丁酯含量的检测方法研究

采用超声波提取法,以正己烷为溶剂提取皮革制品中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC-MSD法测定皮革制品中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)增塑剂含量,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证。实验表明:该方法准确可靠,重现性好,当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂为100mg/kg时,平均回收率为94%,相对偏差小于5%,检测低限为10mg/kg,各项指标均满足有关要求。     

ICP-AES法测定日用陶瓷浸出液中稀土元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定日用陶瓷浸出液中镧、铈、镨、钕、钇等5种稀土元素总量的分析方法。选取Rh作为内标元素消除非质谱干扰,在优化后仪器工作条件,测定5种稀土元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9992,各元素的方法检出限在0.005~0.085滋g/L,加标回收率在94.7耀102.7%,精密度小于2.7%。     

试纸擦拭-微波消解法测定日用陶瓷中重金属溶出量

本文建立了试纸擦拭-微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测试日用陶瓷中铬、钴、钡3种重金属溶出量的分析方法。优化了擦拭材料、擦拭次数和微波消解等前处理条件,在试验选定的最佳条件下,铬、钴、钡3种元素的线性相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.025 mg/L、0.020 mg/L和0.020 mg/L。并试验了擦拭量与GB/T 3534-2002《日用陶瓷器皿铅、镉溶出量的测定方法》的溶出量之间的关系,实验结果表明两种方法测试结果呈线性关系。可通过快速检测擦拭量计算日用陶瓷中铬、钴、钡3种重金属溶出量。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取汗液中砷

本文采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取液中砷。通过在样品萃取液中加入基体改进剂,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。结果表明,加入4μL 50g/L硝酸镍基体改进剂,可以有效降低高浓度氯化钠基体的影响,样品检出限可达到0.05mg/kg,相对标准偏差为为1.65~3.44%,实际纺织品样品加标回收率为93.8%~103%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于测定纺织品萃取汗液中砷含量的检测。     

石墨炉原子吸收法测定洗涤剂中砷含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定洗涤剂中砷含量的方法。采取硝酸及高氯酸法处理样品,加入基体改进剂硝酸镍,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果表明,测定一次回归方程为Y=0.0012X+0.0009,相关系数r=0.9994。检出限为0.16 ug/L,回收率为92.9%～101.4%,相对标准偏差为1.42%～3.18%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于洗涤剂中砷含量的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...