全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

不同柔性链丙烯酸松香环氧树脂性能比较

以丙烯酸松香二缩水甘油酯(ARE)、丙烯酸松香乙二醇二缩水甘油醚(AR-EDGE)和丙烯酸松香丁二醇二缩水甘油醚(AR-BDGE)为研究对象,通过测定固化反应的凝胶时间、固化产物的耐热性、力学性能及耐溶剂性,研究了不同柔性链对松香基环氧树脂性能的影响。结果表明,松香基的稠环结构有着优异的耐热性,然而也会带来较大的脆性,需引入合适长度的柔性链。三种体系中,AR-EDGE综合性能最好,虽耐热性不及ARE,但其力学性能强于另两种体系;柔性链稍短的ARE因脆性大力学性能不好;柔性链稍长的AR-BDGE耐热性及耐丙酮性不佳,力学性能一般。     

单一羰基溶剂体系的茴脑臭氧化反应

以茴脑为原料,臭氧化法制备茴香醛。通过实验筛选出茴香醛产率较好的含羰基单一溶剂体系,并考察了溶剂种类、溶剂用量、臭氧流量和反应时间对反应结果的影响。优化的工艺条件为:乙酸乙酯或丙酮为溶剂,m(茴脑)∶m(溶剂)=1∶3,臭氧流量0.06 m3/h,反应时间80 min,在该条件下,茴脑转化率达100%,乙酸乙酯溶剂中茴香醛产率可达73.61%,丙酮溶剂中茴香醛产率可达74.54%。     

烯烃臭氧化反应中两性离子反应新进展

介绍了烯烃臭氧化反应,论述了臭氧化反应中生成的两性离子与醇、氧化胺、水、路易斯酸的反应以及两性离子的异构化反应及其在合成相关化工、医药、香料产物方面的应用,并对近十年来两性离子反应的研究进展进行了综述。     

水复合溶剂体系茴脑臭氧化反应合成茴香醛新工艺

以茴脑为原料,有机溶剂与水复合溶剂为溶剂,室温下通过臭氧化分解反应制取茴香醛,并通过GC-MS、FT-IR和1H-NMR对产品进行了表征.对该溶剂体系与传统溶剂体系下茴香醛的产率进行了对比,并确定了丙酮/水体系为最佳溶剂体系.实验详细考察了溶剂用量、臭氧气流量、混合溶剂中水含量和反应时间等工艺参数.优化的工艺条件为:丙酮和水为溶剂,m(茴脑)∶m(混合溶剂)=1∶3,臭氧气流量0.06 m3·h-1,混合溶剂中水的质量含量为15％,反应时间100 min,茴香醛产率82.70％.该反应在水的存在下实现了室温下一步法合成茴香醛,避免了茴脑臭氧化物的分离及还原步骤,工艺简单,洁净环保.     

有机硅改性松香基环氧树脂的制备及阻燃性能

制备了聚甲基苯基硅氧烷（PMPS）改性松香基乙二醇二缩水甘油醚AR-EGDE。红外光谱(IR)、核磁共振（¹³C NMR）和环氧值测试结果表明有机硅成功接枝至环氧树脂。同时,将PMPS与AR-EGDE充分混合得到物理改性树脂。通过力学性能和极限氧指数测试探讨了改性方法对改性树脂力学及阻燃性能的影响：化学改性优于物理改性及未改性的AR-EGDE。热失重、炭层分析表明,PMPS改性的树脂在受热和燃烧过程中,都能形成含硅炭层,该炭层可延缓内部材料热分解,同时阻止可燃裂解气体的释放和熔滴发生,从而提高材料的耐热和阻燃性能。物理改性松香基环氧,燃烧时无法形成有效富硅炭层覆盖于底部材料,从而使其阻燃性劣于化学改性。     

一种梳状表面活性剂的合成及应用

以β-蒎烯/马来酸酐共聚物为主链,接枝聚乙二醇单甲醚,合成一种梳状高分子表面活性剂,并对产物进行了表征。讨论了反应物相对分子质量、反应物配比及反应时间对表面张力的影响,采用相反转乳化技术将其应用于松香酯乳液。结果表明,产物具有良好的表面活性,采用相对分子质量为6 300的β-蒎烯/马来酸酐共聚物为主链,接枝聚乙二醇单甲醚-500,2种反应物按照酸酐与羟基的摩尔比为1∶1进行反应,反应时间为12~16 h时,反应产物降低水溶液表面张力的效果最好,产物制备松香酯乳液效果良好。     

复合乳化剂对八甲基环四硅氧烷微乳液聚合的影响

以八甲基环四硅氧烷为单体,十八烷基三甲基氯化铵与异构十三醇聚氧乙烯醚为复合乳化剂,于80℃开环聚合制备有机硅氧烷微乳液。考察了非离子乳化剂、阳离子乳化剂、乳化剂配比和乳化剂用量对微乳液的粒径、粒径多分散指数(PDI)、透光率以及微乳液稳定性的影响。实验结果表明,非离子乳化剂有利于提高微乳液的相对稳定性并且使粒径分布更窄;阳离子乳化剂能够使乳液的粒径变小;随着阳离子乳化剂与非离子乳化剂的质量比增加,乳液粒径先减小后稳定;随着复合乳化剂用量的增加,乳液粒径变小,透光率增加,电解质相对稳定性上升而碱的相对稳定性却随之下降。     

阳离子硅橡胶乳液的制备和表征

以十八烷基三甲基氯化铵和异构十三醇聚氧乙烯醚为复合乳化剂,KOH为催化剂,八甲基环四硅氧烷(D4)为单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用乳液开环聚合法制备了阳离子硅橡胶乳液。通过红外光谱表征了硅橡胶的结构,考察了复合乳化剂用量、催化剂用量和交联剂用量对乳液粒径影响,并以热重分析测试了硅橡胶的热稳定性能。结果表明,随着复合乳化剂用量的增加,乳液的粒径变小,粒径分布变窄。KOH的用量在不同范围内对乳液粒径及其分布的影响不同,当w(KOH)<0.24%时,随w(KOH)增大,乳液粒径变小,粒径分布变窄;当w(KOH)>0.24%时,乳液粒径反而变大。随着TEOS的用量增加,乳胶粒的粒径增大,D4的转化率增大,硅橡胶的热稳定性能提高。