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咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑(AICON)为原料,经其与三氯氧磷(POCl3)的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑(AICN),通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率>65%,纯度(HPLC)>99.5%。此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征,利用热重分析法研究其热性能。结果表明:AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON):n(POCl3)为1:10,反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃,维持反应30 min,然后降温至70~75 ℃,维持反应1~1.5 h;AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃,表明其具有良好的热稳定性。 相似文献
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通过在不同温度下的静态吸附实验,研究了二硝酰胺铵(ADN)在树脂DX上的吸附热力学及动力学特性;通过实验测定了28~50℃的等温吸附线和吸附动力学数据,并分别用Langmuir和Freundlich模型对实验数据进行了拟合。结果表明,树脂DX对水溶液中ADN的吸附符合Freundlich等温吸附方程,该吸附过程的吉布斯自由能变(ΔG)0,熵变(ΔS)0,吸附过程可自发进行,不同吸附量下的吸附焓变(ΔH)0,吸附为吸热过程;树脂DX对ADN的吸附属于快速平衡型,前30min大量ADN被吸附在树脂DX上,60min后吸附趋于平衡,吸附过程符合拟二级动力学方程;该吸附工艺操作简便,树脂DX吸附效率高,可重复利用,成本低。 相似文献
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咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑(AICON)为原料,经其与三氯氧磷(POCl3)的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑(AICN),通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率>65%,纯度(HPLC)>99.5%。此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确证,利用热重分析法研究其热性能。结果表明,AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON)∶n(POCl3)=1∶10,反应升温模式为先快速升温至80~85℃,维持反应30 min,然后降温至70~75℃,维持反应1.0~1.5 h;AICN在40~1000℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40~400℃和400~1000℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4℃,表明其具有良好的热稳定性。 相似文献
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为研究4-氨基-唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪化合物的合成机理与性能,以TTX为例,采用密度泛函理论(DFT)研究了1,2,4-三唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪类稠环可能的环化机理,研究了体系pH值对环化过程的影响;采用差示扫描量热法研究了TTX的热性能、热分解动力学,并采用BAM撞击感度测试仪测试了TTX的撞击感度.结果表明:5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)的重氮盐与硝基乙腈钠盐偶合中间体的类吡咯氮原子对氰基亲核加成,然后通过芳构化重排得到1,2,4-三唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪;TTX的热分解峰温为281.8℃,表观活化能为356.7 kJ·mol-1,高于TATB;撞击感度为60 J,低于RDX.同时研究了TTX与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性,结果表明TTX与Al相容,与HMX有一定相互作用,轻微敏感;RDX、NC会明显促进TTX热分解,混合体系较为敏感,应避免混合使用. 相似文献
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以2-氰基-2-羟基亚氨基乙酸乙酯(NOCNEt)为原料,在碱性条件下经氧化、水解等反应,合成了硝基乙腈钾。考察了硝基乙腈钾合成中物料比、催化剂用量、反应温度和时间对反应产率的影响,将硝基乙腈钾的总产率由28.35%提高到37.71%。使用硝基乙腈钾代替现制备的硝基乙腈,与五元氮杂环的重氮盐进行偶联、环化反应,合成了新型氮杂稠环化合物3-硝基-4-氨基-7-氰基-[1,2,4]三唑[5,1-c][1,2,4]三嗪(AITX)。表征了产物的结构,计算了性能参数。AITX的密度为1.64 g/cm3,氮质量分数达到47.80%,生成焓为772.43 kJ/mol。 相似文献
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