固相萃取-气相色谱法测定金属加工液中的短链氯化石蜡

本文建立了一种分析金属加工液中短链氯化石蜡的固相萃取-气相色谱方法。以乙酸乙酯:正己烷(1︰6,v/v)为洗脱溶剂,金属加工液样品经硅胶固相萃取柱分离,进入电子捕获检测-气相色谱分析。结果表明,短链氯化石蜡在5~100 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9989,金属加工液样品加标回收率为92.9%~105.6%,相对标准偏差小于5.00%,短链氯化石蜡定量限可达0.003%(w)。该方法适合用于金属加工液中的短链氯化石蜡的定性、定量分析。     

气相色谱法测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量

建立了一种经简单液液萃取即可直接采用气相色谱快速测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量的分析方法。试样与甲醇按质量比为1∶1.5萃取后,取上层无色液体,用气相色谱进行定性和定量分析,采用HP-5MS色谱柱,通过与气相色谱-质谱联用仪分析对比,对聚合度为1～8的聚甲氧基二甲醚定性,通过外标法定量。实验结果表明,聚合度为3～6的聚甲氧基二甲醚单体在质量分数约为0.1%～30%时线性关系良好,相关系数均大于0.997 0,重复测定的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在88%～97%之间,满足色谱的定量分析要求。     

有机溶剂稀释-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中氯含量

润滑油样品用航空煤油适当比例稀释,然后进入电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定氯含量。本方法在1.0~100 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数达0.99994,方法检出限为0.6 mg/kg,回收率在91.7%~103.0%之间,相对标准偏差小于3.0%。本方法具有简便、快速、准确度高等优点,能够满足批量润滑油样品氯含量的快速检测需求。     

应用ICP-MS直接测定原油痕量砷

应用ICP-MS建立了一种快速准确测定原油痕量砷的分析方法.原油样品经航空煤油稀释10～20倍后直接进入配有碰撞池的ICP-MS进行分析.优化了试验条件,考察了标准物质砷形态、内标元素等对砷结果的影响.实验结果表明,所建立的ICPMS法在0.1～50μg/kg砷浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9991,砷检出限为...     

高效液相色谱法测定水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚

本文建立了反相高效液相色谱-荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用ZORBAX Eclipse XDBC-18色谱柱,甲醇-水-乙腈(75+20+5,体积比)为流动相,荧光检测器激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,水基金属加工液样品经甲醇超声萃取处理后进入色谱分析。结果表明,壬基酚聚氧乙烯醚在5~200 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9997,水基金属加工液样品加标回收率为95.6%~108.6%,相对标准偏差小于3.00%,壬基酚聚氧乙烯醚检测限可达0.58 mg/L。该方法适合用于水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚的定量分析。     

苯胺类化合物对紫外荧光法检测汽油中硫的干扰影响研究

近年来我国成品油流通领域出现往车用汽油中添加苯胺类化合物以提高汽油辛烷值的现象。研究发现,苯胺类添加物对于紫外荧光法测定汽油中硫有明显的干扰影响,尤其对于质量升级后的低硫汽油的硫含量结果影响很大。文章考察了苯胺类化合物的分子结构、浓度等因素对硫含量结果的影响,以及苯胺类添加物对不同品牌的紫外荧光定硫仪的检测干扰影响,并提出了可行的干扰消除措施。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法测定炼油碱性污水中酚类物质的含量

建立了高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法测定炼油碱性污水中的酚类物质含量的两种方法。对同一样品,用高效液相色谱分析其含量,其中苯酚含量为18.49%,对甲酚含量为8.12%,邻甲酚含量为1.80%,用气质联用法测得苯酚含量为18.40%,对、间甲酚含量为9.09%,邻甲酚含量为1.91%。两种方法对三种主要的酚类物质的测定结果相近,都有很好的精密度和准确度。     

中红外光谱法快速鉴别车用汽油清净剂的清净性能

采用Nicolet 6700型傅里叶变换中红外光谱仪对车用汽油清净剂中胺类清净剂进行快速分析。以模拟进气阀沉积物试验法测定的40个车用汽油清净剂数据作为参考值,建立了车用汽油清净剂的快速检测方法。结果表明:含有聚醚胺功能剂的汽油清净剂样品在1110 cm~(-1)附近有特征峰,并且若该特征峰同时满足峰高≥0.5且峰面积≥50,汽油清净剂具有优秀的清净效果。运用该方法鉴别车用汽油清净剂具有分析快速、结果可靠、分析成本低等优点。     

气质联用法测定车用汽油中的含锰抗爆剂

建立了气质联用(GC-MS)仪测定车用汽油中的甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)抗爆剂的分析方法。采用选择离子扫描,外标法定量,以异辛烷为稀释溶剂,建立了MMT的标准工作曲线。结果显示锰含量在0.12~12 mg/L浓度范围内呈现良好的线性,线性系数0.9999。汽油样品中MMT加标回收率在93.0%~108.0%之间,相对标准偏差RSD小于3.0%,锰含量检出限可达0.03 mg/L。本方法与SH/T 0711原子吸收法检测结果接近,且无需样品处理,简单快速,精密度高,更适用于国V阶段车用汽油中MMT的检测。