表面接枝法合成Si掺杂介孔SO42-/TiO2

以工业硫酸钛液水解得到的介孔偏钛酸为载体,正硅酸乙酯(TEOS)为浸渍剂,采用表面接枝法制备了Si掺杂的介孔SO42/TiO2.通过X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶-红外光谱(FT-IR)对焙烧产物进行表征,考察了超声波和微波外场对浸渍过程的影响以及Si提高介孔TiO2热稳定性的机制.结果表明,掺杂Si形成的Ti-O-Si键对介孔TiO2的孔结构起到支持作用,阻止晶粒长大和提高锐钛矿向金红石矿的相变温度,使SO4-2稳定的介孔Ti2的热稳定性提高,在700℃焙烧后仍保持138 m2/g的比表面积;超声波和微波场强化了浸渍过程,大大缩短了浸渍时间,促进Si在内外表面的分布.     

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.     

酸对合成二氧化钛介孔材料的影响

以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯（TBOT）在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO₂介孔材料.产物采用XRD、N₂吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO₂材料.使用硫酸（H₂SO₄∶TBOT＝1∶1,摩尔比）和TEA制备出比表面积为176m²/g,孔容为0.222cm³/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO₂介孔材料.     

表面接枝法合成Si掺杂介孔SO4^2-／TiO2

以工业硫酸钛液水解得到的介孔偏钦酸为载休，正硅酸乙酯（TEOS）为浸渍剂，采用表面接枝法制备了Si掺杂的介孔SO4^2-／TiO2。通过X射线衍射（XRD）、N2吸附-脱附、射线光电子能谱（XPS）和傅立叶-红外光谱（FT—IR）对焙烧产物进行表征，考察了超声波和微波外场对浸渍过程的影响以及Si提高介孔TiO2热稳定性的机制。结果表明，掺杂Si形成的Ti—O—Si键对介孔TiO2的孔结构起到支持作用，阻止晶粒长大和提高锐钛矿向金红石矿的相变温度，使SO4^2-稳定的介孔TiO2的热稳定性提高，在700℃焙烧后仍保持138m^2／g的比表面积；超声波和微波场强化了浸渍过程，大大缩短了浸渍时间，促进Si在内外表面的分布。     

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.