碳纳米物质的直接激光飞行时间质谱分析

用含金属氧化物的石墨棒作电极 ,在氩气氛中利用弧放电制备碳纳米类物质。用于分析测定的物质是碳纳米类物质 C6 0 、C70 、C76 、C78、C84 以及 La@C82 ,得到其在正离子状态下的分子离子及碎片离子。碳纳米类分子以 C2 -碎片丢失的方式进行特征解离。对不同碳纳米物质的系列碎片峰的强度进行研究结果表明 :碎片[M-C2 n H]+丰度随球形分子的体积的增大而增加 ,而且碎片 [M-C2 n H]+的丰度略大于 [M-C2 n]+。激光飞行时间质谱分析为碳纳米分子结构及其稳定性提供了十分有用的信息     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定

对顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量进行不确定度的评定。依据不确定度评定的指导性文件,从测定程序分析了不确定度的来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

中子辐照法合成新型纳米结构材料

放射化学与纳米科学的交叉,既是放射化学在新兴前学科的应用,也是放射化学本身在前沿领域的发展.本文通过介绍反应堆中子催化引起的富勒烯反应,特别是聚合反应的设计方法、分离纯化过程,产物分析和结构表征等研究,建立了堆中子合成伞碳富勒烯二聚体C121,C131和C141的方法,探索开辟利用中子等放射性辐射技术,发展新型纳米结构物质,如全碳富勒烯二聚体、三聚体、甚至四聚体的新方法.全碳富勒烯二聚体既是碳元素的一种新的同分异构体,也是合成富勒烯高聚物的起始物,因此倍受关注.它们在人工光合成、分子电子器件和超分子化学领域有广阔的应用前景.     

Ag、Cu掺杂TiO_2催化剂的制备及其光催化降解阿昔洛韦的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ag、Cu共掺TiO_2催化剂,研究了Ag、Cu掺杂比例对TiO_2光催化效果的影响。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、紫外-可见漫反射分别表征了催化剂的结构、形貌、光吸收及光催化性能。结果表明:以适当比例掺杂Ag、Cu能显著提高TiO_2光催化剂对阿昔洛韦的去除能力,Cu、Ag掺杂量分别为1.2%、1.5%(均为摩尔分数)的TiO_2光催化剂对阿昔洛韦的去除率高达98.8%。     

中子照射法合成新型富勒烯C121

利用反应堆中子照射富勒烯混合物C60合成了新型C121的三个同分异构体。实验结果表明较低的热快中子注量比率、原料照射前适当的氧化处理和较长的中子照射时间有利于C121的形成。此研究首次合成了C121的三种同分异构体并且拓展了核技术的应用领域。     

烟草中3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离鉴定及其热解产物分析

通过甲醇提取,常压、中压和高压制备色谱分离,从津巴布韦烤烟烟叶中提取出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,得率0.0034%,并进行了质谱、紫外、红外和核磁共振结构鉴定,以及在氦气中的热裂解-GC/MS分析.结果表明,提取物为目标物,其热解产物主要是巨豆三烯酮4个同分异构体和少量3-氧代-α-紫罗兰醇.     

塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测

建立了快速检测塑料玩具中短链氯化石蜡（SCCPs）的气相色谱质谱联用法（GC-MS）。样品采用液液萃取法处理,对萃取温度、萃取方式、萃取溶剂3种条件分别进行了考察。萃取液经浓缩并过滤后定容进样,GC-MS总离子流图确证、定性,外标法定量。结果表明,短链氯化石蜡的线性范围为0.5~100 mg/L,标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,回收率为85.4 %~90.9 %,相对标准偏差(RSD)为4.34 %~7.45 %;该方法简便快捷、灵敏度高,检出限为0.052 4~0.197 mg/L;对3种氯含量的短链氯化石蜡的谱图特征进行分析,可作为判定玩具样品中短链氯化石蜡含氯量种类判定的方法;用该方法在玩具塑料壳中检出SCCPs主要为含氯量51.5 %、含氯量55.5 %两类的混合物,含量在24.42~52.46 mg/kg;该方法满足对儿童塑料玩具中SCCPs的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中喹诺酮的不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中的氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星残留量。参照标准SN/T 1751.2-2007 《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法》建立了数学模型,分析不确定度的来源并评定。当鲆鲽类水产品中氧氟沙星含量为9.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.04 μg/kg（k=2）;培氟沙星含量为10.08 μg/kg,其扩展不确定度为1.09 μg/kg（k=2）;诺氟沙星含量为9.73 μg/kg时,其扩展不确定度为1.34 μg/kg（k=2）;当洛美沙星含量为9.57 μg/kg,其扩展不确定度为0.99 μg/kg（k=2）。结果表明,不确定度主要来自标准曲线拟合、高效液相色谱-串联质谱仪和标准溶液配制。