笼形八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成与表征

以四乙氧基硅烷〔Si(OEt)4〕与五水合四甲基氢氧化铵(Me4NOH.5H2O)为原料水解缩合得到笼形八聚四甲基铵硅酸盐([SiO1.5ONMe4]8),继而与二甲基氯硅烷〔HSi(CH3)2Cl〕反应,一锅法合成了笼形八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷(Q8M8H),最佳反应条件为:反应温度25℃,反应时间36 h,n〔Si(OEt)4〕∶n(Me4NOH.5H2O)∶n〔HSi(CH3)2Cl〕=1∶1∶4,产率80%。FTIR和NMR研究证明,所得产物为Q8M8H;SEM、EDS和XRD研究表明,所制备的Q8M8H具有较高的纯度和完整的晶型结构,属于单斜晶系,a=1.18 nm,b=1.52 nm,c=1.51nm,α=γ=90°,β=108°;TG表明,Q8M8H热失重5%时的温度为210℃。     

一种星型聚合物引发剂的合成与表征

以笼形八聚(二甲基硅烷基)倍半硅氧烷(Q8M8H)、烯丙醇、α-溴代异丁酰溴为原料,通过硅氢加成反应和酯化反应合成了八聚(2-溴-2-甲基异丁基硅氧基)倍半硅氧烷(OBPS)星型引发剂,并通过FTIR1、HNMR、29S iNMR和GPC对其结构进行了表征,讨论了溶剂、温度和时间对产物结构和产率的影响。酯化反应的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,0℃反应3 h,室温反应20 h,产率可达85.0%。     

含笼形POSS的PNIPAM温敏性水凝胶的溶胀及药物缓释行为

以八乙烯基低聚倍半硅氧烷(OVPS)为交联剂,通过溶液共聚制备了聚N-异丙基丙烯酰胺有机/无机杂化水凝胶(P(OVPS-co-NIPAM)),研究了其溶胀、消溶胀和再溶胀及药物缓释行为。结果表明,所有P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶的平衡溶胀率SR均随温度升高而降低。20℃,5-P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶在去离子水中的SR与常规水凝胶P(MBA-co-NIPAM)相同,但在生理盐水中的SR,前者明显大于后者。随着OVPS含量的增加,杂化水凝胶的SR、再溶胀和消溶胀速率均逐渐下降。5-P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶的载药率和累积释药率均高于常规水凝胶P(MBA-co-NIPAM)。此外,P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶的药物释放速率均高于常规水凝胶,而且20℃时随OVPS含量增加,释药加快。     

一种星形大分子引发剂的合成与表征

本文以笼形八聚(二甲基硅烷基)倍半硅氧烷(Q8M8H)?烯丙醇??-溴代异丁酰溴为原料通过氢化硅烷化反应和酯化反应合成了八聚(2-溴-2-甲基异丁基硅氧基)倍半硅氧烷(OBPS)星形大分子引发剂,并通过FTIR、1H-NMR、29Si-NMR和GPC对其结构进行了表征,讨论了溶剂?温度和时间对产物结构和产率的影响?最佳反应条件为:以THF为溶剂,0℃反应3h,室温下反应20h,产率可达85.0%?该化合物可进一步做为原子转移自由基聚合的引发剂制备星形聚合物?