吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)酰胺]的合成及其与金属离子的相互作用研究

合成了标题化合物,通过元素分析、1HNMR、13CNMR、IR及UV对其结构进行了表征,利用紫外光谱法考察了标题化合物对14种金属离子的识别性、萃取性和液膜传输性,讨论了它与金属离子之间的相互作用。结果表明,标题化合物对Cr3+、Pb2+离子具有良好的选择性识别作用及优良的萃取性和液膜传输性,它与两种金属离子均形成1∶1型配合物,并可实现水样中Cr3+、Pb2+的含量分析。     

头花蓼多酚不同极性溶剂萃取物的抗氧化活性

目的:比较头花蓼多酚不同极性溶剂萃取物抗氧化活性并考察活性与多酚含量的相关性。方法:将头花蓼提取物过大孔树脂纯化后得到头花蓼精多酚样品,采用不同极性有机溶剂对头花蓼精多酚样品进行液-液萃取,将头花蓼多酚样品分为石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相、正丁醇相、水相不同极性溶剂萃取物。测定不同极性溶剂萃取物的总多酚含量,研究各萃取物清除DPPH自由基、羟自由基及ABTS自由基能力,分析抗氧化活性与多酚含量关系,并采用HPLC对乙酸乙酯萃取物进行初步鉴定。结果:头花蓼不同极性萃取物均有抗氧化活性,乙酸乙酯相抗氧化活性最好,清除DPPH、ABTS、羟自由基的IC₅₀值与多酚含量呈现相关性(r=-0.988,r=-0.742,r=-0.563),槲皮苷是乙酸乙酯相的主要抗氧化成分之一。结论:乙酸乙酯相提取物可作为分离头花蓼抗氧化活性物质的重点,多酚是抗氧化的主要活性成分。     

颜色可调Y(PO3)3:Tb3+,Yb3+上转换发光材料的共沉淀制备及性能

采用共沉淀法制备Tb3+,Yb3+共掺杂Y(PO3)3上转换发光材料,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和上转换荧光光谱仪(UPL)对制备产物的结构和性能进行表征分析.结果表明,所制备样品属于单斜晶系空间群为P21/c的Tb3+和Yb3+共掺杂Y(PO3)3晶体.在近红外光的激发下,所制备Y(PO3)3:x Tb3+,20％(摩尔分数,下同)Yb3+样品发射出Tb3+特征的蓝绿色光.Tb3+掺杂量直接影响着制备产物的上转换发光性能,当Tb3+掺杂量为2％ ～10％时,Tb3+的5 D4→7 F6发射峰分裂为481 nm和491 nm两个发射峰;当掺杂量为5％～20％时,位于547 nm处绿光发射为最强发射峰;当Tb3+掺杂量高于20％时观察到浓度猝灭现象.Tb3+/Yb3+的掺杂量比例和近红外光激发功率密度对所制备样品的上转换发光性能也有明显影响.适当调节样品中Tb3+/Yb3+掺杂比例可实现对制备的Y(PO3)3:x Tb3+,20％Yb3+样品的上转换发射蓝绿光颜色的调控.对Y(PO3)3:Tb3+,Yb3+样品的上转换发光机理进行探索,其中属于Tb3+特征的5 D3→7 FJ(J=6,5,4)和5 D4→7 FJ(J=6,5,4,3)跃迁带发射分别属于三光子吸收和双光子吸收机制.     

Ba2+共掺杂YPO4∶Tb3+荧光材料的水热合成与荧光性能

采用水热法合成Ba~(2+)共掺杂YPO4∶Tb~(3+)荧光材料,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计等研究了合成样品的物相组成和荧光性能,并分析了Ba~(2+)掺杂量和反应体系pH值等对合成样品的物相结构及荧光性能的影响。结果表明,反应体系pH值和Ba~(2+)掺杂量直接影响所制备样品的结构与性能。少量Ba~(2+)(≤10%,原子分数,下同)共掺杂YPO4∶1%Tb~(3+)样品均为纯相四方晶系磷钇矿结构晶体,过量Ba~(2+)掺杂导致Ba_3(PO_4)_2杂质相的出现;pH值为6的水热环境下可获得高结晶度的单一相Ba~(2+)、Tb~(3+)共掺杂YPO4样品。激发和发射光谱测试结果表明,所制备的YPO4∶1%Tb~(3+),x%Ba~(2+)样品可被225nm的紫外光有效地激发而发射出强烈的Tb~(3+)特征的黄绿色光。一定量的Ba~(2+)共掺杂可以有效地提高YPO4∶1%Tb~(3+)样品的荧光性能,但过量(高于10%)的Ba~(2+)掺杂又会导致Tb~(3+)的荧光猝灭现象出现,最佳的Ba~(2+)共掺杂量为10%。所制备的YPO4∶1%Tb~(3+),10%Ba~(2+)样品在225nm紫外光激发下位于545nm处的发射带强度是YPO4∶1%Tb~(3+)样品的1.8倍。     

利用大孔树脂吸附纯化头花蓼总多酚工艺的研究

采用Folin-Ciocalteu比色法测定多酚含量,研究10种大孔树脂对头花蓼总多酚的吸附和解吸效果,筛选出适合分离纯化头花蓼总多酚的树脂,并以总多酚的吸附率和解吸率为指标对HPD-722纯化头花蓼总多酚的工艺进行了研究。结果表明:HPD-722为纯化头花蓼总多酚的最佳树脂。确定其最佳工艺条件为:上样浓度控制在2.0~4.5 mg/mL,上样流速2BV/h,用体积为7.5BV的50%乙醇溶液集中洗脱。纯化后总多酚的含量可达到59.02%。