超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

注浆对深部井巷交错区支护结构稳定性影响研究

深竖井井筒连接硐室群围岩稳定性差,工作面预注浆使其支护结构受力愈加复杂.通过测力锚杆、振弦式混凝土应变计对皮带道平巷预注浆期间马头门支护结构及与马头门相连的井壁进行应力、应变现场监测,获得垂深达1418.1 m的新城金矿新主井深部井巷交错地带支护结构在预注浆条件下的受力、变形发展规律,并对注浆期间支护结构的稳定性进行分...     

苯氧菌胺及其Z-异构体的NMR数据全归属

应用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)解析了苯氧菌胺及其Z-异构体的化学结构,准确归属了1H NMR和13C NMR信号。     

均匀设计优选提取条件测定沙棘粉中儿茶素含量

目的:筛选优化沙棘粉中儿茶素的提取方法,并用HPLC测定其含量。方法:以均匀设计法优化提取条件,采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇—乙酸溶液(用乙酸调p H值至3.2)(25:75)为流动相,流速1 m L/min;柱温25℃,检测波长280nm。结果:优选出的最佳提取条件:甲醇浓度为74.0%,水浴温度为70℃,超声时间为30min。儿茶素在0.50~10.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9999,平均回收率为97.25%(RSD=1.77%)。结论:本试验建立的含量测定方法操作简便、重现性好且具有较强的专属性。