荧光光谱仪的校准方法研究及不确定度评定

荧光光谱仪是一种常用的分析仪器,适用于食品、卫生、农业、环境等方面的样品分析,能提供被测样品的激发光谱、发射光谱、荧光强度、量子产率、荧光寿命及荧光偏振等一种或多种信息。介绍适用于检测波长范围为200～1 700nm的荧光光谱仪的校准方法,针对波长示值误差和重复性、检出限、测量线性及峰值强度重复性给出了校准实例和不确定度评价方法。其中波长示值误差的扩展不确定度为0. 20 nm(k=2);检出限为8. 09×10~(-11)g/mL,其扩展不确定度为3. 60×10~(-11)g/mL(k=2);测量线性的相对扩展不确定度为3. 1%(k=2);峰值强度重复性的相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。荧光光谱仪的校准过程及结果评价的描述将为相关仪器的校准提供一个良好的范例。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

铁磁材料阿留麦尔居里温度测试研究

铁磁材料阿留麦尔合金具有稳定的居里温度,常作为热分析温度校准的标准物质。介绍了阿留麦尔合金原料的选择、成分测试以及成分差异对居里温度的影响、居里温度的测量方法。采用可溯源的温度有证标准物质对仪器进行温度校正后,选取铟熔点标准物质作为外标物质,实现溯源至SI单位。测试了铁磁材料阿留麦尔居里点国家有证标准物质GBW(E)130668(居里温度为161.6℃,U=2.1℃,k=2),测试值为161.8℃,测试结果在认定值的不确定度范围内。     

系列人胰岛素溶液标准物质的研制

本文介绍了6个水平人胰岛素溶液标准物质的制备、定值、均匀性和稳定性检验等研制过程.该系列标准物质以GBW09292胰岛素(人)纯度国家一级标准物质为原料,通过重量-容量法,采用天平准确称重并定容到容量瓶中,配制出6个水平的人胰岛素溶液标准物质候选物;接着在洁净环境下将标准物质候选物分装到棕色安瓿瓶中,每管分装500μL...     

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

菌落的等效性模拟及标准物质研究

菌落本身不稳定,不方便携带,不适合用作菌落计数器计量校准用标准物质。采用菌落的模拟图像来代表菌落,根据菌落的特点,将大小不一、分布不均的菌落图像加工成图片,等效模拟菌落总数和大小研制成模拟菌落标准物质。采用分层随机抽样的方法,进行均匀性和稳定性的研究,结果表明制备的模拟菌落标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。通过人工计数和影像测量机对模拟菌落的总数、大小进行了定值并评定了不确定度。该系列标准物质便于存放、携带,已通过国家二级标准物质评审,编号为GBW(E)130586~GBW(E)130590,可用于菌落计数器的校准、分析方法评价等方面。     

酸性橙II纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E)100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0% (k=2)的酸性橙II纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。     

基于酶抑制法农药残留检测仪的校准方法研究

目的研究一种适用于胆碱酯酶试剂盒比色法原理的农药残留检测仪的校准方法。方法经过对农药残留检测仪的波长稳定性及示值误差,透射比示值误差及重复性、通道差异、灵敏度等性能指标的实验和研究,建立该特定原理的农药残留检测仪的校准方法。结果起草农药残留检测仪校准规范,提出了仪器的校准项目与技术指标,确定了校准用的仪器设备,设计了完备的校准方法,使农药残留检测仪的量值溯源准确、可靠。结论制订国家统一的计量校准规范,完善农药残留检测仪的量值溯源体系,为统一相关量值发挥重要的作用。     

水中总有机碳溶液标准物质的研制

目的研制一种适用于相关检测仪器校准及分析方法评价的国家有证标准物质。方法经过标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、12个月稳定性考察以及定值测量,并对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后,计算得到水中总有机碳标准物质测量过程不确定度的合成结果。结果水中总有机碳溶液标准物质的均匀性良好,稳定性优异,标准值定值结果为1000mg/L,相对扩展不确定度为2%。该标准物质已获批国家二级标准物质,编号为:GBW(E)082426。结论该标准物质性能良好,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,可用于相关仪器(总有机碳分析仪)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

人血清中葡萄糖标准物质的研制

血糖是诊断和判别糖尿病的直接指标,标准物质是血糖检测结果准确可比的重要保障。研制人血清中6个不同浓度水平的葡萄糖标准物质的过程包括标准物质的制备、定值、均匀性、稳定性检验、不确定度评定以及互通性评价等内容。其中标准物质定值采用了两种不同原理的方法即同位素稀释-液相色谱-串联质谱法及同位素稀释-气相色谱-质谱法,准确测定人血清中葡萄糖的浓度,并重点分析了两种方法测试结果的差异及成因。人血清中葡萄糖标准物质的量值覆盖1.70～28.12 mmol/L,具有良好的均匀性和稳定性,已获得国家二级标准物质定级证书,编号为GBW(E)091140～GBW(E)091145,有望用于临床检验及相关领域对血清葡萄糖项目测量的质量评价等方面。