新法合成磷酸锌锂及其多重数据挖掘

对合成磷酸锌锂的新方法进行了研究.以磷酸锌铵和碳酸锂为原料经室温固相反应得到前驱体,接着让这一前驱体在高温下保温晶化得结晶形态的磷酸锌锂.基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,研究了研磨时间、保温时间、保温温度对磷酸锌锂晶体合成的影响.XRD表征的结果表明,用最佳工艺条件合成得到的产物为63 nm的LiZnPO4,且产物产率高达99.5%.实验成功地同时优化控制了磷酸锌锂的组成及产率,从而得到比较纯净的、结晶态的磷酸锌锂晶体.     

活化温度对LiMnPO_4固相反应制备过程的影响

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸锰为原料,以聚乙二醇PEG-400为表面活性剂,经低热反应合成前驱体NH4MnPO4,再经固相反应制备LiMnPO4纳米晶体.对产物进行了表征,研究了活化温度对LiMnPO4生成过程的影响,探讨其可控制分步合成过程.结果表明,晶体生长动力学指数n=1.1,晶粒生长激活能E=20.98kJ/mol.在LiMnPO4晶粒生长过程中可通过调节温度控制LiMnPO4晶粒粒度.以LiMnPO4为材料制作析氢电极,电极因材料粒度不同在水溶液中催化析氢的程度不同,随电极材料粒度增大,析氢电极反应平衡电势负移.     

离子液体在LiNi_(0.5)Mn_(0.25)Co_(0.25)O_2合成中的应用

采用离子液体[bmim]BF_4为模板剂,研究低热固相反应法合成钾电池电极材料.在试验中先合成离子液体[bmim]BF_4,接着采用正交试验方法进行低热固相反应法合成锂电极材料,通过数据挖掘获得了最佳的合成条件.用XRD,TG-DTA,IR及TEM表征在最佳条件下合成得到的产物,该产物为70nm左右、结晶良好的复合材料LiNi_(0.5)Mn_(0.25)Co_(0.25)O_2.     

La0.8Y0.2PO4∶Bi3+ ，Sm3+ ，Eu3+ 荧光粉的合成,性能及其前驱体热分解动力学

相对于绿色和蓝色荧光粉,红色荧光粉因不能有效吸收近紫外光,致使发射的红光强度不能与蓝、绿两种荧光粉的发光强度同步,影响了其显色性,降低了发光效率.为获得能够被近紫外光高效激发的红色荧光粉,本文以硝酸铕、硝酸钐、氯化铋、氧化镧、氧化钇、磷酸三铵为原料,经高温固相反应合成得到Bi,Sm,Eu掺杂磷酸镧钇荧光粉,利用XRD,SEM,荧光光谱及TG/DTG对产物进行了表征,并采用非等温法研究前驱体的热分解过程,进而探究前驱体热分解反应过程的动力学及焙烧过程中荧光粉的形成机理.研究表明:Bi3+的最佳掺杂浓度为x=0.03,所得产物为以磁偶极(5D0→7F1)跃迁为主导发射的红色荧光粉;最佳产物与未掺杂产物相比,前者的荧光强度是后者的2.66倍;最佳产物前驱体的热分解过程只有一步失重,经计算获得了该过程对应的活化能、机理函数及指前因子.Bi,Sm,Eu掺杂磷酸镧钇荧光粉是一种发光效率高、具有广泛应用前景的近紫外激发白光LED用红色荧光粉.     

纳米晶粒磷酸锌锂固相反应合成的研究

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板，用硫酸锌和磷酸二氢铵为原料经低热固相反应合成得到磷酸锌铵[NH4Zn2（POP4）（HPO4）]，再以磷酸锌铵和氢氧化锂为反应体系进行了固相反应合成研究，并进行了红外光谱、X射线衍射及热分析研究，结果证明，反应体系在700℃保温2h后进行固相合成反应，可获得比较纯的纳米晶粒磷酸锌锂，合成工艺简便，为企业生产提供了一种新的途径。     

固相反应合成磷酸氢铁铵多元微肥的研究

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板，以硫酸亚铁和磷酸二氢铵为原料经低热固相反应合成了磷酸氢铁铵多元微肥，用热重／差热（TG／DTA）、X射线衍射（XRD）和红外光谱（IR）对其主要产物进行分析表征，结果表明该主要产物为微溶的磷酸氢铁铵。该合成方法除了得到微溶的磷酸氢铁铵外，还可得到可溶的硫酸铵或者硫酸氢铵，这些产物均是肥料，显然在实际应用中，用本合成法合成微肥时，无需分离，其产物混合物就可以作为肥料使用，不仅合成的工艺甚为简洁，而且生产过程没有废水的产生，无论是从工艺上，还是从环保上均比液相法具有优势，是一种颇具工业应用前景的合成法。     

锂电子电池材料LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2的制备方法

LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2作为一种新型的锂离子电池正极材料,其理论容量高达278mAh.g^-1,具有a—NaFeO2型层状结构,制备方法主要高温固相合成法、共沉淀法、流变相反应法、溶胶-凝胶法等,文章对制备方法进行了重点沦述,讨论了相应的电化学性能、结构特征和目前存在的问题,并对层状LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2正极材料的发展进行了展望。     

含锂磷酸盐LiMPO4（M=Mn、Co、Ni）的制备方法

含锂磷酸盐LiMPO4（M=Mn、Co、Ni）是具有有序的橄榄石结构的材料,用于锂离子电池材料具有约170mAh·g^-1的理论容量,制备LiMPO4的方法,有固相合成法,水热法、溶胶一凝胶法,LIMPO4在锂离子电池材料、磁电材料等中得到了不同程度的研究,本文从合成、性能、改性等方面总结了近年来有关LiMPO4的研究进展,并对该材料的研究与应用前景进行了展望。     

具有高的热稳定性的红光荧光粉NaGdF4∶Eu3+的研究

采用红光荧光粉制备的白光LED具有高显色指数和低色温的特点。为制备具有优秀性能的红光荧光粉,本文以氟化铵、硝酸铕、硝酸钆、硝酸钠以及聚乙二醇为原料,采用水热法制备了一系列具有发光负热猝灭特性的NaGdF₄∶Eu^{3+的红光荧光粉,得到的最佳样品为NaGdF₄∶0.25Eu3+,并对最佳样品进行了一系列表征。XRD结果表明,Eu3+}成功掺入NaGdF₄中;变温荧光表征测试结果表明,最佳样品的发光具有负的热猝灭效应。与室温相比,132 ℃时的积分发射强度提高了51.07%,即使温度升高至226 ℃,仍能够达到常温时的水平。良好的热稳定性拓展了红光荧光粉NaGdF₄∶Eu³⁺在紫外激发白光LED的应用。对负的热猝灭现象进行了机理探讨,研究发现:由于部分热量被转换为光辐射的能量,导致负的热猝灭现象的出现;将此红光荧光粉与395 nm UV芯片封装测试,可以发现其在50 mA电流下仍能保持较低的色温,与变温荧光测试结果相互印证。优异的高温性能表明,NaGdF₄∶0.25Eu³⁺红光荧光粉适合作为WLED中的红光成分,具有潜在应用价值。     

前驱体固相反应合成LiCoPO_4纳米晶过程反应动力学

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,首先经低热固相反应合成得到前驱体NH4CoPO4,再经高温固相反应制备得到LiCoPO4纳米晶。应用XRD、FT-IR、SEM等方法对产物进行表征。研究表明:前驱体NH4CoPO4在高温下很快就发生反应或变为非晶态。固相合成LiCoPO4是多个反应共存且相互关联的复杂过程,样品中共生Co2P2O7杂质。Li3PO4和LiCoPO4、Co2P2O7经历了不同的反应历程;Li3PO4转化反应遵循指数成核反应机理,活化能为41.8kJ·mol-1,是固相反应的控制步骤;LiCoPO4和Co2P2O7的生成反应可用幂律机理模型来描述,而且LiCoPO4和Co2P2O7之间存在转化反应;Co2P2O7转化为LiCoPO4的反应符合级数n=3的恒速成核、二维核生长的相界面反应控制的Avrami-erofeev机理模型。高温反应有利于Co2P2O7的转化,但样品颗粒也随之增大,又阻碍反应的进一步进行。