铀微粒定位及转移技术的研究

在裂变径迹法筛选铀微粒的技术中,热中子辐照后如何实现微粒与径迹的对应以及微粒的转移是非常关键的步骤。采用激光烧蚀仪在介质膜与裂变径迹基片分离前刻蚀出标记,根据标记形状及微粒间的相对位置可实现微粒与径迹的对应关系,不需要介质膜与径迹片复位。采用微区溶解的方法,显微镜下手工挑出微粒并用热表面电离质谱仪对其同位素比值进行了分析。     

铼基电镀铂工艺研究

以热表面电离质谱计用铼带为基底材料,对比了多种电镀铂体系。结果表明,磷酸盐体系电镀效果最好。分析了各种工艺参数对镀层质量的影响,确定了铼基电镀铂的最佳工艺条件为:H2PtCl6(以Pt计)0.2g/L,(NH4)2HPO440g/L,Na2HPO4140g/L,十二烷基磺酸钠0.01g/L,温度85°C,阴极电流密度4A/dm2,电镀时间20min。适当的真空热处理有助于获得光亮平整、结合力良好的镀层。X射线能谱分析表明,铂镀层厚度可达微米级。     

干法灰化法分离环境擦拭样品的优化研究

通过同步热分析仪和光学显微镜对纯金属铁粉、铅粉以及模拟擦拭样品中的铁粉、铅粉在干法灰化过程的加热行为进行了比较研究,在此基础上对干法灰化法分离进行了优化。实验发现纯金属铁粉的团聚现象随着温度和氧分压升高而加剧。擦拭样品中的铁粉在大气气氛灰化时形貌变化类似纯金属铁粉;而在纯氧气氛中灰化形成了圆珠状铁微粒,灰化温度更高铁粉将与擦拭布共熔黏附在容器底部。铅粉在灰化过程中发生熔融氧化,形成橙色PbO微粒以及黑色高价铅氧化物微粒,微粒圆滑,团聚严重。灰化法分离擦拭样品应选择干燥气氛进行,预分散处理、较低的灰化温度和氧分压均有利于减少团聚现象。     

铀、钚同位素质谱分析技术及其在核反恐中的应用

In this article the recent work done by our group have been introduced, which are mass spectrometry technique of the trace level Plutonium isotopic abundance ratio for environmental sample, the determining of individual particle consisting of uranium and mass spectrometry measurement of uranium isotopic ratio for swipe sample. Meanwhile, here narrates the application of these mass spectrometry analysis techniques in the field of against the international nuclear terrorism such as the identification and attribution for intercepted nuclear materials , environment sample of post-detonation analysis etc.     

热表面电离质谱法对锂同位素的测

为建立一套适用于实验室锂同位素的分析方法,选定Li 为检测离子,对热电离质谱法(TIMS)分析锂同位素的实验条件进行探索,包括单、双带测量,加载H3PO4和锂样品用量,建立了质谱分析条件。并采用此方法测定了标准物质样品的丰度和浓度,对塑料闪烁体中掺杂6Li的质量分数进行分析,给出测量方法的不确定度(U)为0.024,方法相对标准偏差(sr)小于0.3%。     

扇形磁质谱多接收电感耦合等离子体质谱法测定微量氪和氙

The fesibility of determination of trace Krypton and Xenon by FM-ICP-MS was studied. The gas sample can be analysed by ICP-MS straightly via a gas enter device. At the same time the background of Kr and Xe in the air and high pure Argon was measureed.     

痕量铱同位素的负离子质谱分析方法研究

铱（Ir）同位素组成可作为理想的核燃料燃耗指示信息。提高Ir待测离子的电离效率,以获得足够强度且稳定的离子流是精确测量痕量Ir同位素组成的关键。因Ir电离电位较高,极难形成稳定的正离子,因此需采用负离子模式。本研究通过对比不同的灯丝材料、灯丝结构、涂样条件、电离温度等因素,建立并优化了Ir的负离子转化条件。通过采用Pt单带、Ba(OH)₂为发射剂涂样,并缓慢提高灯丝电流,50 ng的Ir电离效率可达9.8×10^-4。经氧同位素校正后,Ir涂样量10 ng以上的n(¹⁹¹Ir)/n(¹⁹³Ir)同位素比值与标准溶液的参考值在误差范围内一致,且相对标准偏差优于0.2%,能够满足痕量Ir同位素组成的测量精度要求。     

亚皮克量级钚的同位素质谱定量技术研究

为了提高钚的离子产额,实验中采用活性炭粉作钚的同位素质谱分析发射剂,使239Pu的探测灵敏度达到0.5 pg(1±0.15,95%置信度),与采用传统方法探测239Pu的灵敏度10 pg(1±0.5)相比较提高了20倍。利用同位素稀释质谱法成功定量测定了亚皮克量级钚样品。     

痕量铅的高精度同位素测量中分馏效应校正技术研究

采用经验校正（K值校正）和双稀释剂校正方法对1~50 ng铅同位素标准样品进行分馏效应的校正效果比较。当样品量大于10 ng时,采用传统的经验校正法,同位素比值与标称值的偏差由0.1%~0.6%减小到0.02%~0.38%;采用双稀释剂校准法,偏差由0.08%~0.45%减小到0.001%~0.14%。当样品量小于10 ng时,两种校准方法未见明显效果,说明影响同位素测量准确度的因素除分馏效应外还存在其它因素。