小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。     

峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝

应用分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间5 s、预燃时间4 s、曝光时间16 s、氩气流量180 L/h的最佳分析条件;以Fe 2:281.329 nm为内标线,Al_sol 396.2 nm为分析线,实现了峰值积分-火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数为0.000 1%～0.50%的酸溶铝的测定。选择4个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.78%~4.9%范围内;采用方法对4个中低合金钢标准样品和1个自制标样09Cr2AlMoRE进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且测量误差满足国标GB/T222-2006的要求。方法适用于炉前快速分析。