叶腊石矿粉的成分测定

在叶腊石的开采研究过程中,准确地检测出有效成分的含量是叶腊石检测的重点。对于一种未知成分含量的叶腊石矿粉,采用的测量方法包括X射线衍射(XRD)、同步热分析(STA,Simultaneous Thermal Analysis)和化学成分分析。实验首先采用X射线衍射仪来对原样品进行物相分析,初步确定样品主要由SiO2(石英)、Al_4[Si_4O_(10)](OH)_8(迪凯石)和Al_2[Si_4O_(10)](OH)_2(叶腊石)3类矿物组成;然后通过同步热分析得出叶腊石矿粉的热重曲线在0~262℃,262~730℃和730℃以后分别发生失重0.31%(质量分数,下同),3.45%和0.32%;最后结合化学分析得出样品中含有质量分数为15.96%的Al_2O_3,77.30%的SiO_2和2.98%的杂质。结合以上不同分析方法的测量结果,建立方程组,经过计算,最后得出这种未知叶腊石矿的主要组成成分及每种成分的含量。结果表明:叶腊石矿的主要矿物种类为叶腊石、迪凯石和石英;叶腊石矿中含有43.87%的叶腊石、8.98%的迪凯石、43.86%的石英、0.31%的吸附水和2.98%的杂质。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙量

采用王水分解样品,在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钐钴永磁合金中钙的方法。分别在钐、钴单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,若采用火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙,钐钴基体对测定的基体效应不可忽略且情况复杂。因此,实验选择标准加入法来校正钐钴基体效应对测定的影响。方法检出限为13μg/g,方法测定下限为44μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行钐钴永磁合金中钙量的测定,样品中共存元素铜、铁、锆对测定的干扰可忽略。方法应用于钐钴永磁合金中实际样品中质量分数为0.0065%钙的测定,测定值与国家标准方法GB/T 12690.15—2006(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于14%。方法可用于钐钴永磁合金样品中0.0050%~0.50%(质量分数)钙量的分析检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定铈及富铈烧结永磁体中镓

铈及富铈烧结永磁体中镓的含量可影响其磁性能,因此准确测定铈及富铈烧结永磁体中镓的含量对其应用意义重大。采用硝酸(1+1)-过氧化氢低温溶解样品,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铈及富铈烧结永磁体中镓含量的分析方法。考虑到试样中主量元素铈和杂质元素镧的双电荷干扰,选择⁶⁹Ga⁺作为测定同位素,并采用双电荷离子干扰校正公式进一步校正了¹³⁸La²⁺(0.089%)和¹³⁸Ce²⁺(0.25%)对⁶⁹Ga⁺的质谱干扰;以10.00ng/mL的¹⁰³Rh为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。实验表明,镓质量浓度和镓与铑内标元素响应值的比值呈良好的线性关系,镓校准曲线的线性相关系数为0.99991。方法检出限为0.07ng/mL,定量限为0.23ng/mL。采用实验方法测定铈及富铈烧结永磁体中镓,其质量分数为0.0181%和0.0221%时,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.5%和2.1%,加标回收率为99%~104%。     

钐钴合金中氧元素系列标准样品的研制及定值溯源性探讨

目前,各种样品中的氧元素均采用脉冲熔融红外吸收法进行测定,缺乏基体一致的标准样品进行曲线校正是日常检测更是标准样品研制过程中亟待解决的问题。本文主要探讨了在钐钴合金系列标准样品定值过程中定值检测方法溯源性的问题,验证了不同定值方法对定值结果一致性的影响,从而保证了本文研制系列标准样品定值的准确性。考察了熔融温度对粉末和块状两种形态钐钴合金样品、钛合金标准样品、铜合金标准样品中氧元素释放程度的影响,结果表明,设置仪器功率高于4.4 kW且熔融温度大于1 200℃可以保证定值结果的溯源性;采用基准试剂法进行量值溯源性试验,结果满意;分别采用基准试剂法、中子活化法、行业标准XB/T 610.3—2015中的脉冲熔融红外吸收法对本文研制的标准样品进行测定,3种方法的一致性满足标准样品定值要求。在对标准样品的均匀性、稳定性考察的基础上,采用多家实验室协作定值的方式,分别以基准试剂法、中子活化法、行业标准XB/T 610.3—2015中的脉冲熔融红外吸收法为定值方法,确定了所研制的钐钴合金系列标准样品的标准值和扩展不确定度。本文为钐钴合金中氧含量的测定提供实物保障并为其他类型尚无同类标准样品作为定...