熔融制样-X射线荧光光谱法测定微晶铸石中6种组分

利用工业废渣(高炉矿渣、钢渣、铜渣、铬渣、铁合金渣等)为主要原料生产微晶铸石效益巨大,而目前对微晶铸石中主要组分(SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe、TiO₂)的分析一般采用化学湿法,操作相对繁琐、流程长。实验采用Li₂B₄O₇-LiBO₂混合熔剂(m∶m=67∶33)按质量比为1∶12.5的比例进行熔融制样,无需采用氧化剂预氧化,加入0.15g NH₄I做脱模剂,消除了样品的矿物结构效应,降低了基体效应的影响,实现了熔融制样-X 射线荧光光谱法对微晶铸石中SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe和TiO₂含量的同时测定。实验选择与微晶铸石基体相似的国家级和行业级转炉渣、高炉渣、古冶熟料、矾土等标准物质人工合成校准样品绘制校准曲线,解决了微晶铸石标准物质缺失的问题,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个微晶铸石样品进行精密度考察,6种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.0%;正确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬钴镍铜镓

建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法。对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO₃+HF+HClO₄溶解酸体系发烟溶解试样。在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu和⁷¹Ga为测量同位素。研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度, 降低基体效应引起的信号强度漂移。方法的检出限为0.08～2.34 ng/mL。方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素

探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法。为了避免Cl^-对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况。通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素¹¹B、²⁴Mg、⁵¹V、⁵⁹Co、⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁹⁸Mo、¹²⁰Sn。采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响。方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)～0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,加标回收率为80%~110%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中9种组分

探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂ 、P₂O₅、K₂O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线。通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶12.5的稀释比例高温熔融制样。方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要。     

ICP-AES法测定铅合金中的Cu、As、Bi、Sn、Sb

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅合金中的Cu、As、Bi、Sn、Sb分析方法。采用HNO3、HCl溶解铅合金,酒石酸抑制锡、锑水解的分析方法。优化了仪器测量参数,并确定了最佳分析谱线。研究结果表明,在一定浓度范围内Cu、As、Bi、Sn、Sb具有良好线性关系,相关系数在0.999以上,测定结果相对标准偏差在0.65%~3.20%之间,加标回收率在98%~107%之间。     

锰矿中主次成分的X射线荧光光谱法测定

介绍了熔融制样X射线荧光光谱法(简称XRF)测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、P2O5、K2O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备校准样品,建立了基体校正后的校准曲线,并探讨了熔剂体系、稀释比例、氧化剂、脱模剂对熔融制样精度的影响等因素。以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、碘化铵为脱模剂,采用1:12.5的稀释比例高温熔融制样、XRF测量锰矿中主次成分,满足了日常生产快速分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。     

分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛

近年来纯净钢、帘线钢对钛含量控制严格,因此对冶金物料中二氧化钛含量提出全流程监控要求。石灰石及白云石作为重要冶金原料在钢铁行业中大量使用,现石灰石国家标准方法系列无二氧化钛含量的测定方法,因此建立一种准确测定石灰石及白云石中二氧化钛含量的方法有着非常重要的意义。实验采用二安替吡啉甲烷分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛的含量,试样采用硼酸-碳酸钠混合熔剂高温熔融,利用二安替吡啉甲烷与钛(IV) 能形成稳定1∶3的黄色络合物[Ti(DAPM)₃]⁴⁺的特性,采用分光光度法测定二氧化钛含量。在优化条件下,二氧化钛质量浓度在0～1.40 mg/L范围内符合比尔定律,波长385 nm处,表观摩尔吸光系数为1.39×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,校准曲线线性相关系数为0.999。按照实验方法测定标准物质QD10-119、YSBC28709a-2013、YSBC28713a-2013、SX07-10的测定结果与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.6％。国内9家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。方法可以测定石灰石及白云石中0.005 0%～0.30%二氧化钛,重复性限r的回归方程为lgr=0.801 0 lgm-1.468 3,再现性R的回归方程为lgR=0.849 2 lgm-1.189 7。     

TiH2在泡沫铝泡沫化过程中的分解过程研究

氧化钛是泡沫铝泡沫化过程中常用的发泡剂。实验室研究表明在700℃温度下，氧化钛在液体铝中的分解可以分为快速分解阶段（t〈60s）、减速分解阶段和剩余分解阶段（t〉1208），对应泡沫铝的体积增加分别为快速膨胀阶段、减速膨胀阶段和稳定阶段。结果为泡沫铝泡沫化过程的控制提供了依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%~0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%（Si）～6.9%（La）范围。