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1.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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6.
随着国民经济发展,为解决民生灌溉及饮水问题,提高人民生活质量,近些年我国新建一批小型水库。本文将细致分析水库在建设中遇到的常见问题,并提出合理的解决方案,促进我国小型水库施工技术的发展,对保障水库施工和运行的安全具有一定的意义。 相似文献
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8.
琅琊山选矿厂为了提高选铁回收率,进行了粗、精、扫选磁场强度试验及磨矿细度对铁回收的影响试验。结果表明:①增大扫选磁场强度可以提高精矿铁回收率0.37个百分点;扫选磁场强度从168 kA/m提高到240 kA/m,磁性铁回收率从89.79%提高到90.86%。②磁性铁主要以微细粒流失在尾矿中,回收难度极大。③以增大扫选磁场强度可提高铁回收率0.37个百分点计算,每年可增加销售收入约14.6万元,大半年即可收回设备改造投资。 相似文献
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