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针对高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的结果严重偏低现象,以Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139高锰不锈钢为试验样品,考察助熔剂的种类、配比、加入顺序及称样量对测定的影响。同时,借助热分析仪对助熔剂的高温氧化行为进行了分析,探讨了助熔剂的作用机理,为助熔剂的选择提供了理论依据。试验结果表明,Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139不锈钢的最佳助熔剂用量及样品加入顺序分别为0.5 g纯铁+0.25 g样品+0.5 g锡+2.5 g钨和0.5 g锡+0.7 g纯铁+0.20 g样品+0.5 g三氧化钼和五氧化二钒的混合物(m(MoO3)∶m(V2O5)) +1.5 g钨。用本方法测定了2个高锰不锈钢标准样品中的硫量,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差分别为7.2%和4.5%（n=6）。 相似文献
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压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段,从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布;对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定,并分析了检测结果产生差异的原因;借助ANOVA一元方差统计分析法,在0.16~0.088mm粒度范围内,讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响:同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同,特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著,以至影响样品的均匀性和代表性;当样品粒度研磨至0.16~0.088mm时,粒度影响不显著,压片法测定结果趋于稳定,可满足生产检验需求。 相似文献
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本文根据重量法测定硅的程序，对测定结果的不确定度进行了评定，为重量分析方法不确定度建立了评定模式。 相似文献
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从火花源原子发射光谱法(以下简称光谱法)测定不锈钢中氮元素的现状入手,以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线,探讨了影响光谱法测定氮元素精度的主要因素及解决方案。结果表明,使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均可有效提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素检测准确度。试验确定了仪器的最佳激发参数,并采用分段拟合的方式绘制校准曲线。当冲洗时间由8 s增加至10 s、预燃时间由9 s增加为10 s时,可大大提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。 相似文献
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本文进行了水蒸气蒸馏分离光度法测定氮的实验研究，从条件试验入手，确立一种准确快速的氮的化学分析方法，并考察了方法的分析精度和准确度。方法已应用在标样定值分析中，结果十分满意。 相似文献
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利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观测了经高频感应炉燃烧后高硅样品熔体中硅的存在形态和组成,从不同角度考察了样品中硅对熔融效果产生的影响,以及对高频感燃烧红外吸收法测定碳和硫结果的影响。结果显示:仅使用纯钨做助熔剂时,含硅样品熔体中的硅主要以球状的二氧化硅颗粒镶嵌于氧化钨和氧化铁等基体中,硅的存在使得高频燃烧红外吸收法测定碳和硫的准确度变差,且随着样品中硅含量的增加,这种影响的程度逐步增大。通过对影响机理进行分析认为:生成的二氧化硅使得熔体的流动性变差,且接受电磁感应形成感应电流的能力也同时减弱,从而对测定结果的精密度和正确度造成影响。实验在使用钨助熔剂的基础上,进行了添加纯锡或纯铁助熔剂的试验,结果表明:添加一定量纯锡或纯铁助熔剂,可以降低样品熔点,提高熔池温度,大大改善熔融效果,从而提高碳和硫测定的精密度和正确度。 相似文献
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通过对干扰离子的影响及其消除方法的研究,提出了适用于高合金钢中的以邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基胺光度法测定微量锡的分析方法。锡(IV)浓度在2.5μg/25ml～40μg/25ml范围内遵守比尔定律,用于高合金钢标样中微量锡的测定获得满意的结果。 相似文献
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