微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锌渣中硒

锌渣中硒的准确测定对其回收利用有重要意义。采用HNO₃-HClO₄-HF-H₂SO₄体系微波消解样品，将样品溶液于电热板上蒸至剩余2～3 mL后用王水(1+1)浸提，建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对锌渣中硒测定的方法。实验表明，硒质量浓度在2～16μg/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g。对大量锌渣样品中共存元素的含量进行统计分析，发现锌渣中主要成分有铁、锌、铅、铝，干扰试验表明，这些共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法对3个不同硒含量的锌渣样品进行精密度和加标回收试验，硒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～2.0%,加标回收率为93%～101%。对硒质量分数为2.35～100μg/g的锌渣样品中硒进行测定，测定结果与碱熔-HG-AFS结果基本一致。     

全自动水汽蒸馏-流动注射分析仪联用测定土壤中的氰化物

蒸馏提取碱性土壤易释放氰化物时,由于土壤的碱性和酒石酸发生反应释放出大量的二氧化碳,蒸馏液不清澈使整体分析流程费时耗力检测数据不准确.本方法建立了全自动蒸馏仪提取土壤中的易释放氰化物,采用流动注射分析仪联用的检测方法.当鲜样土壤为15.00 g蒸馏体积为100 mL时,本方法的最低检测浓度为0.001 mg/kg.此方...