烧结工艺对50%Mo-ZrO_2金属陶瓷结构与耐蚀性能的影响

以钼粉及氧化锆粉为原料,采用不同的烧结工艺参数,在常压氩气气氛下烧结制备50%Mo-ZrO2金属陶瓷。采用四电极法测量该金属陶瓷的高温电导率,在1 580℃下进行钢液和碱性熔渣侵蚀实验。结果表明:在烧结温度为1 600~1 650℃,保温时间为2~4 h的条件下,随保温时间延长或烧结温度升高,烧结体更加致密,孔隙率下降;因而金属陶瓷的电导率提高,耐钢液和熔渣侵蚀性增强;在1 600℃、保温4 h条件下烧结的试样密度最大(6.49 g/cm3),高温电导率最高(1 600℃下的电导率为101 S/cm),耐钢液和熔渣侵蚀能力最强。钢液对金属陶瓷的侵蚀主要为Fe和Mo的相互溶蚀,熔渣对金属陶瓷的侵蚀主要作用于ZrO2陶瓷相,熔渣中的Al2O3取代金属陶瓷中的ZrO2。熔渣侵蚀过程中,CaO与金属陶瓷中的ZrO2发生反应生成高熔点CaZrO3相,阻止熔渣对金属陶瓷的进一步侵蚀。     

Mo-ZrO_2金属陶瓷耐蚀性能与组成的关系

用金属Mo粉和ZrO2粉,在1600℃下烧结制备了Mo摩尔百分数分别为60%、50%和40%的3种Mo-ZrO2金属陶瓷试样.在Ar保护气氛下,分别用1550℃的IF钢和CaO-Al2O3-MgO预熔渣将3种试样侵蚀2h.用SEM分别比较了试样在钢液和熔渣侵蚀后断口形貌的变化,用EDS分析了钢液侵蚀后试样的边缘处、距边缘0.25,0.5和1mm处的元素组成.结果表明,Mo含量为40%的试样耐钢液侵蚀能力最强,随着Mo含量的增多,金属陶瓷耐钢液侵蚀性能逐渐减弱;Mo含量为60%的试样耐熔渣侵蚀性能较好,随着Mo含量的减少,金属陶瓷耐熔渣侵蚀性能逐渐减弱.     

CaO和SiO_2含量对CaO-SiO_2-Al_2O_3-MgO熔渣熔化性能的影响

通过测定熔渣升温过程中的DSC曲线,观察升温过程中发生的熔化相变温度以及熔化热焓,研究了CaO和SiO2含量对CaO-SiO2-Al2O3-MgO熔渣熔化性能的影响.结果表明,随着SiO2含量的增加,熔化过程的吸热峰向高温端偏移;在1120~1160℃范围内,存在一个由于Ca2SiO4的晶型转变而产生的明显的放热峰;相同SiO2含量下,随着CaO含量的增加,熔化温度降低,熔化温度和熔化热焓增大;相同CaO含量下,随着SiO2含量的增加,熔渣熔化温度升高,熔化区间增大.建立了熔渣熔化温度与熔渣碱度(X1),MgO含量(X2)和Al2O3含量(X3)的关系式:Τonset=1412.84-286.423X1+47.732X2+7.107X3+1.390X1X2+4.028X1X3-1.060X2X3+17.110X12+0.290X22-0.135X32,Τend=1459.212-299.011X1+44.968X2+3.647X3+3.264X1X2+5.621X1X3-0.243X2X3+9.338X12+0.522X22-0.275X32.     

五种食用菌挥发性成分比较分析

为了解猴头菇、榛菇、黄蘑菇、香菇和松茸挥发性成分的异同,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析了这5种食用菌的挥发性成分,并对检测结果进行了聚类分析和主成分分析,研究结果显示在5种食用菌样品中总计检测到酯类、醛类、醇类、烯烃类、酮类、酸类、含氮杂环化合物等121种化合物。5种食用菌样品中共有特征挥发性组分仅有9种,有112种特征挥发性组分存在差异,特征挥发性组分聚类分析和主成分分析结果一致。挥发性风味组分正己醇、1-辛烯-3-醇、丙基环戊醇、肉桂酸甲酯、反式-肉桂酸甲酯、月桂酸甲酯、椰子醛、1-辛烯-3-酮、松香芹酮、2,6-二甲基吡嗪、双戊烯是区别5种食用菌样品的主要特征性物质,可作为鉴定及区分5种食用菌的化学辅助手段,同时还可为评定5种食用菌的品质提供参考。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。