ICP-AES光谱法测定55%铝锌合金中的硅

使用氢氧化钠溶液和盐酸先后分解55%铝锌硅合金,ICP-AES光谱法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定溶解完全55%铝锌硅合金溶液中硅的含量,探索了各影响因素对实验结果的影响,如分析线、RF功率、铝锌基体、氯化钠基体等干扰。确定最佳实验条件,方法检出限为0.009%,精密度RSD小于1.2%,回收率为98%～100.44%。     

电解脱锡-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀锡板镀层中铅

在盐酸介质中,以甘汞电极为参比电极,铂金丝为辅助电极,试样为工作电极进行电解脱锡。观察电压与时间的电解曲线变化,确定了镀锡层剥离的电流密度为5 mA/cm²;通过溶液浓缩试验,确定溶液的加热温度为500 ℃、浓缩时间为45 min;选择Pb 220.353 nm作为分析线,基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,测定脱锡溶液中铁量并扣除铁对铅的干扰量,最终通过计算得到镀层中铅量,从而建立了电解脱锡-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀锡板镀层中铅的方法。在50 mL盐酸溶液中,铅的质量在2.50～15.0 μg范围内与发射强度呈线性,相关系数r=0.999 3。方法中铅的检出限为0.24 μg/g。方法用于测定镀锡板镀层中铅,结果的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;加标回收率为97%～104%。