5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成

研究了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过对比实验,筛选了制备的最佳合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化,Williamson反应以60%的产率制备了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯。通过对其旋光性的测试,证明了该化合物的外消旋结构,推测该反应经历了SN1反应历程,表征了其结构。     

退火温度对H13钢等离子堆焊Ni60/WC覆层组织和硬度的影响

采用等离子堆焊技术在H13钢基体表面上制备了Ni60/WC复合覆层。研究了退火温度对基体、热影响区和Ni60/WC复合覆层组织、硬度的影响。结果表明:经退火处理后消除了覆层裂纹敏感性,WC分布得到改善。800℃退火后花瓣状枝晶得到细化,组织更为均匀。焊态下覆层热影响区组织主要由粗大片状马氏体和板条马氏体以及残留奥氏体组成,600℃退火后热影响区组织主要由板条状铁素体、针状铁素体和颗粒状渗碳体组成,800℃退火后热影响区组织主要由等轴状铁素体和粒状渗碳体组成,退火处理后热影响区组织得到明显改善。经过600℃退火后覆层硬度略微下降,淬硬区得到缓和; 800℃退火后覆层硬度分布均匀,淬硬区消失,基体到覆层过渡处的硬度呈梯度上升,进而改善了基体与覆层之间的结合,提高了覆层的力学性能。     

基于分形路径粉末等离子喷焊层的组织与硬度

采用粉末等离子喷焊工艺对热锻模表面进行修复与再制造,可大幅提高热锻模的使用寿命与经济性。鉴于粉末等离子喷焊层的组织和性能不均匀问题,采用S形路径和Hilbert分形路径对镍基合金粉末等离子喷焊工艺进行了研究,比较了两种路径对镍基合金等离子喷焊覆层的金相组织与硬度的影响。结果表明,与S形路径相比,Hilbert分形路径下的喷焊层组织更加一致,晶粒尺寸更加均匀,显微硬度差别更小。     

新型自润滑模具材料的制备和高温性能研究

以铁镍基合金为基体, 添加硬质相Cr₂O₃及固体润滑剂CaF₂, 利用粉末冶金工艺制备了高温自润滑热锻模具材料。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及显微硬度计, 研究了烧结工艺对铁镍基自润滑材料力学性能的影响, 分析了Cr₂O₃和CaF₂对铁镍基自润滑材料烧结性能的影响, 并得到了最佳烧结工艺。结果表明: 当烧结工艺为1320℃、保温2 h时, 制备得到的铁镍基自润滑材料力学性能优越; 硬质相Cr₂O₃质量分数从0增加到30%, 试样相对密度下降4.0%, 硬度从HV 227.3增加到HV 342.8;固体润滑剂CaF₂质量分数从0增加到10%, 试样相对密度和硬度均下降; 通过600℃摩擦磨损实验发现, 随CaF₂质量分数的增加, 试样摩擦系数和磨损率先降低后升高; 当添加质量分数20% Cr₂O₃和8% CaF₂时, 自润滑模具材料的综合性能最佳。     

输港植物源性调味品中农药残留检测方法

目的针对2012年5月香港特区政府发布全新的食物中残余除害剂管理制度——《香港食物中残余除害剂的建议规管方案》(简称《规管方案》)中所涉及的共计7大类植物源性调味品中25项农药残留,建立相关样品处理及仪器测定方法。方法样品用含0.1%乙酸乙腈溶液超声提取,经SAX/PSA固相萃取柱净化,分别用气相色谱-质谱联用仪、气相色谱-串联质谱联用仪及液相色谱-串联质谱联用仪进行定性、定量分析。分别对蒜粉、姜粉及辣椒粉基质进行了50μg/kg水平上的添加回收实验,优化了前处理过程及仪器分析过程中几个关键步骤。结果检测结果添加回收率在67.8%~123.7%之间,确立了针对植物源性调味品中25项农药残留的分析和确认方法。结论该方法简单便捷,易于操作,有效地解决了植物源性调味品中复杂基质对测定农药残留的影响。