微波消解溶样滴定法测定硅钙合金中的钙

采用微波消解法溶解硅钙合金，溶样完全、操作简单且样品不易损失。本方法有很好的准确度和精密度，工作效率大大提高。     

微波消解—ICP发射光谱法测定磷铁中锰、磷

介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。     

惰气熔融-热导法测定铝钙复合脱氧剂中氮

快速准确测定铝钙复合脱氧剂中氮含量对炼钢脱氧有着重要指导意义。选择称样量为0.200 0 g, 0.4 g镍作为助熔剂,分析功率设定为5.5 kW,以氮标准溶液系列绘制校准曲线,建立了惰气熔融-热导法测定铝钙复合脱氧剂中氮的方法。实验表明,氮质量在100.0～1 000.0μg范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.000 3%,方法定量限为0.001%。按照实验方法测定铝钙复合脱氧剂样品中氮,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%～3.3%。按照实验方法在铝钙复合脱氧剂样品中加入氮标准溶液进行加标回收试验,回收率为96%～103%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铁尘泥中钾钠

含铁尘泥样品经过高温灼烧后,盐酸、硝酸、氢氟酸混酸微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾钠含量。选择高频功率为1 150 W,观测高度为10 mm,积分时间8 s;钾分析线波长766.490 nm,钠分析线波长589.592 nm,钾钠光谱强度与质量浓度之间线性回归系数分别为0.999 8和0.999 7,检出限分别为0.008 1 mg/L,0.057 mg/L;相对标准偏差（RSD, n=11）分别为0.44%～1.59%,0.27%～1.79%;加标回收率分别为99.2%～101.4%,98.8%～101.4%。与经典原子吸收光谱法比对,检测结果吻合。     

超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸

准确测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸的含量对镀锡板稳定生产和电镀液老化评价有着重要意义。采用BEH Amide色谱柱(3.0×150mm,1.7μm),以0.010mol/L乙酸铵乙腈溶液-0.010mol/L乙酸铵水溶液(体积比为80∶20)为流动相,控制流速为0.40mL/min,建立了超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸含量的方法。干扰试验表明:甲基磺酸锡电镀液中其他共存组分对甲基磺酸的测定均没有干扰。在甲基磺酸质量浓度为1.00~10.00mL/L范围内,甲基磺酸质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,线性相关系数为0.999 6。将实验方法应用于甲基磺酸锡电镀液实际样品中甲基磺酸的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99%~102%。按照甲基磺酸锡电镀液配方体系配制甲基磺酸锡电镀液合成样品,并采用实验方法进行测定,测定值与理论值相符。     

微波消解—ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量元素

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镁质耐火材料中次量元素的分析方法。通过大量条件试验,确定了测定的最佳条件。对标样和样品进行测定,结果表明,该方法简便、快速,数据准确、可靠。     

辉光放电光谱仪及其在梅钢钢铁分析中的应用

主要介绍了辉光放电光谱仪的基本工作原理、构成以及性能特点。同时还介绍了辉光放电光谱技术在梅山钢铁分析中应用情况,最后展望了辉光光谱技术在梅山钢铁分析中的应用前景。     

微波溶样-ICP法测定硅质耐材中氧化铁、氧化铝量

采用微波溶样技术溶解硅质耐火材料,利用ICP—AES测定其中氧化铁、氧化铝量。经过一系列溶样试验、工作条件选择。其分析数据准确度和精密度表明：微波溶样——ICP法测定硅质耐火材料中氧化铁、氧化铝量是快速、简便、实用的分析方法。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳含量

通过对辉光放电原子发射光谱法分析钢中超低碳光谱行为研究,考察样品制备方法、放电电压、电流、预溅射时间和分析时间对光谱强度和稳定性的影响,建立辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳分析方法。结果表明,以波长为156.143nm和249.326nm的谱线分别为碳和内标铁的分析线。碳强度与内标谱线强度的比值与碳的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=3.7765w+0.001684,并应用此法分析l2种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在5.1～12.3之间。     

EDTA滴定法测定钙-铁包芯线中金属钙含量

通过对钙-铁包芯线的取样、制样方法及干扰元素消除方法的研究，最终建立样品中金属钙的测定方法。采用大取样量和隔绝空气的方法，保证了取样的代表性及均匀性。样品采用弱酸溶解后，分离干扰元素，以钙指示剂指示滴定终点，采用EDTA标准溶液滴定钙，其实验数据RSD〈1.0%（n=11）。