离子色谱法测定涂料中六价铬含量

采用紫外比色法与离子色谱法分别测定涂料中六价铬的含量,并同时进行了精密度与加标回收率的实验。结果表明:两种方法均能实验的分析要求,其中离子色法测六价铬的回收率好于紫外比色法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

六亚甲基四胺剥离－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷

提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液。钢材镀锌层经剥离后用ICP AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除。方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为14%、29%、53%,加标回收率在92%～104%之间。     

固体废物铜熔炼渣的快速鉴定

鉴定进口矿渣是否为海关监管的固体废物主要根据行业标准《进口矿渣的鉴定通则》(SN/T 3107-2012)。根据本通则进行外观检查、主要物相等特征分析, 仅满足对常见矿渣样品的初步筛查。对复杂的“非常规”的矿渣样品, 研究表明, 通过增加X射线衍射法与X射线荧光光谱法在样品分析中的应用, 再深入分析铜矿冶炼过程中的反应机理, 对照常见FeO-Fe₂O₃-SiO₂铜熔炼渣体系相图, 同时参考《固体废物属性鉴别案例》, 可实现对复杂矿渣样品是否为固体废物的准确和快速鉴定。     

X射线衍射Rietveld全谱拟合法定量检测滑石混合矿物中滑石含量

在我国出口监管中，滑石质量分数50%以上的混合矿物需按滑石管理，实行出口许可证制度，目前对滑石的检测只是镁、硅等元素含量，无法对滑石进行定量，故实验建立了采用X射线衍射(XRD)结合Rietveld全谱拟合定量检测滑石混合矿中滑石含量的方法。采用XRD在日常检测样品中筛选出纯的滑石粉、白云石、方解石、石英、方石英、青红石等样品，以上述样品作为标准样品制备一系列比例的混元体系，以XRD结合Rietveld全谱拟合考察上述混元体系中滑石的含量，拟合结果与已知混元体系滑石含量差值在-0.9%～0.3%之间，结果较为接近，可见，以XRD结合Rietveld全谱拟合检测滑石混合矿物中滑石含量具有一定的可行性。以实验方法对近年来经广州口岸出口的部分滑石混合矿物进行检测，并从中选出滑石含量低、中、高3个梯度的样品进行加标回收，回收率在90%～120%之间；另对选出的中梯度样品进行精密度考察，滑石含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94%,满足YB/T 56320—2006的要求。实验方法可以满足滑石矿物出口监管需求。