微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究

详细探讨、优化了超高压条件下微波消解铬矿石的条件,并对来自各国的大部分铬矿石进行消解试验。结果表明,在称样量为0.20 g,加入7 mL硫酸、5 mL磷酸和1 mL氟硼酸及在1 200 W的超高压输出功率下消解40 min,能很好的溶解铬矿石样品。在此消解条件下消解样品,并利用电位滴定法对2个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定10次,测定结果的平均值与认定值的相对误差为0.018 %~0.024 %,相对标准偏差为0.11 %~0.14 %;用相同的方法对来自不同国家的铬矿石进行消解和测定,三氧化二铬测定结果在实验室允许误差范围内。     

硫铁矿渣的固体废物属性特征表征

硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别。实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征。与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe₂O₃)、磁铁矿(Fe₃O₄)、二氧化硅(SiO₂),少量黄铁矿(FeS₂),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO₄)(H₂O)_0.5)、石膏(CaSO₄·2H₂O)等硫酸盐物相,石膏等硫酸盐是赤铁矿中不常见的矿物种类;扫描电镜及能谱分析发现样品含有很多主要成分是Fe₂O₃的球状颗粒,颗粒很细,常见结团;水浸出液的pH值为4,呈弱酸性;体积密度小于1.60 t/m³。通过以上特征,能够对硫铁矿渣的固废属性进行准确鉴别。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精制铝箔中铅镉砷

试样用硝酸、盐酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅、镉;用盐酸、硝酸、硫酸溶解,在盐酸介质中以四氯化碳萃取去除铝,然后用ICP-AES法测定砷。测定时选择283.306 nm,226.502 nm,197.262 nm分别作为铅、镉、砷的分析线,基体铝对铅、镉测定的影响采用基体匹配方法克服。对于5μg/mL的As,Pb,Cd,20倍量的Zn,Si,Mn,V,Ti,Mg无干扰。铅、砷的检出限均为0.01μg/mL,镉的检出限为0.001μg/mL。用本法测定铝箔样品中铅、镉、砷,     

管式炉加热红外吸收法测定锰矿中低含量硫

采用高温管式炉加热红外吸收法,建立了锰矿中低硫含量检测的方法,重点探讨了仪器参数中的末线时间、 比较器水平及分析稳定比较器等参数的选取对结果的影响, 得到了测硫的最佳试验条件。结果表明,该方法用于锰矿石中硫的检测,线性范围为0.002 %~0.032 %,方法检出限为0.001 %,相对标准偏差小于5 %。     

磷铁溶样方法的改进及ICP法测定其中的锰

采用硝酸-氢氟酸-硫磷混酸溶解粒径小于0.076 mm的磷铁样品0.100 0 g,过滤,未溶解的固体颗粒经环境场发射扫描电镜进行形貌观察,并用X射线能谱仪进行成分分析,表明固体颗粒中含有金属成分。过滤后将同体颗粒连同滤纸放人铂坩埚中,800℃灰化20 min,取出稍冷,加入2 mL氢氟酸加热蒸发,蒸干后加入1 g焦硫酸钾,650℃熔融5 min,取出稍冷,加入10 mL硫酸(1+4)加热浸取,得到澄清溶液,与滤液合并,定容至100 mL。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰量,选择257.610 nm作为分析线。按此方法分析了4个标准样品,测得结果与认定值一致,平均相对标准偏差(n=6)为0.10%。     

高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰。实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响。结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计。方法的检出限为0.003%。对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2%。     

钾氧电池关键材料研究进展

钾氧电池因其独特的单电子转移机理和更高的能量密度逐渐成为研究热点,但钾氧电池的研究仍处于起步阶段.本文介绍了钾氧电池的工作原理,并阐述了目前钾氧电池电解液、正极与负极关键材料与技术的研究现状.揭示和讨论了与钾氧化学有关的成果和挑战,并对钾氧电池关键材料的发展进行了展望.     

钠离子电池正极材料V2O5研究进展

钠离子电池(SIBs)具有资源丰富、成本低廉及供应风险低等优势，被认为是极具潜力的下一代电化学储能器件。目前，五氧化二钒(V₂O₅)正极材料因具有高工作电压及高理论容量等优点，逐渐成为SIBs正极材料的研究热点。然而，V₂O₅正极材料的低离子扩散系数、低电导率及反复的离子嵌入/脱嵌所致的结构不稳定等缺点，限制了其在SIBs中的应用。分析了V₂O₅正极材料的晶体结构和储钠机制，并通过形貌控制、晶体结构修饰、化学预插入以及与其他材料复合等改性方法，综述了V₂O₅正极材料在SIBs中的研究进展，最后对V₂O₅正极材料的发展趋势进行了展望。     

光电直读法测定中低合金钢元素含量不确定度的分析

本文系统地分析了光电直读法测定中低合金钢元素含量不确定度的影响因素,对其影响程度进行了评定,并以本实验室Si、Mn、Ni、Cr、Cu等元素检测为例,对其不确定度做了详细分析,结果表明:在用光电直读光谱仪对元素含量分析过程中,标准物质与样品间基体含量的差异对测量结果的准确度影响最大,其次为标准曲线的线性因素影响及样品本身的物理性能及均匀程度的影响.