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合成了5-羟基-2-磺酸基-4'-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应.结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成12的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105 L·mol-1·cm-1;25 mL溶液中,镍在0~15 μg范围内符合比尔定律.方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%~4.3%之间. 相似文献
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应用固体酸催化剂SO2-4/ZrO2 和S2O2-8/ZrO2作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对反应时间、反应温度、催化剂的用量等对脱水反应的影响进行了探讨,实验结果表明,SO2-4/ZrO2 和S2O2-8/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,并且反应时间短、后处理容易、催化剂用量少、可以重复使用、收率高.脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的6%,反应时间为0.9 h,反应温度为150 ℃,催化剂用量为环己醇质量的6%. 相似文献
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通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl2 和(NH4)2S2O8制备了S2O2-8 /ZrO2催化剂。用XRD,FT-IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S2O2-8 /ZrO2 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。 相似文献
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MCM-41介孔分子筛固载Schiff碱钴配合物催化烯烃环氧化 总被引:3,自引:0,他引:3
以3-甲基氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,采用多步接枝法将Schiff碱钴配合物Co(CBP-PHEN-Sal)共价键联到MCM-41介孔分子筛的表面,制备了固载催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41。X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、漫反射紫外-可见光谱、N2吸附-脱附表征结果显示,Co(CBP-PHEN-Sal)被成功地固载于MCM-41介孔分子筛的孔道中,且MCM-41介孔分子筛的结构特征保持不变。在异丁醛存在下,以分子氧为氧化剂,固载催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41在环己烯的环氧化反应中较均相催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)表现出更高的催化活性,且可重复使用。在Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41催化剂用量25.0mg、乙腈10mL、环己烯5mmol、异丁醛10mmol、25℃、0.1MPa、5h的反应条件下,环己烯的转化率达78.3%,环氧化物的选择性达84.8%。 相似文献
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合成了一种新型的双三氮烯类显色剂1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯,并对该试剂与Ni2+的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与NiⅡ(形成了3∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于480nm处,表观摩尔吸光系数ε为2.15×105L.mol-1.cm-1,Ni2+的质量浓度在0~0.64mg/L范围内遵守比尔定律。试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。 相似文献
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