磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒

针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH₄)₂HPO₄沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1 g钛白粉样品,在H₂SO₄和(NH₄)₂SO₄介质中,用沸水浴加热3～5 min,可使钛与(NH₄)₂HPO₄形成的Ti(HPO₄)₂沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7 mm和V 292.4 nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为 0.001 μg/mL和0.000 7 μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%～117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。     

蒸馏分离极谱法测定矿石及选冶复杂物料中的锗

利用简易蒸馏分离装置，将不同含量范围的锗一次性蒸馏分离，用水吸收后，在极谱仪上，选择不同的仪器工作条件，分别于茜素红-氯酸-钒（Ⅳ）体系以及氨-氯化铵-亚硫酸钠-EDTANa2体系中测定了0．000X％-XX％范围内的锗。所拟方法快速简便，可用于一般矿样、选、冶物料等复杂样品中较宽范围内锗的分析测定，效果良好。     

极谱法快速测定海绵钛中的氯离子

提出了用极谱法测定海绵钛中氯离子的新方法。所拟方法较现行比浊法快速简便,体系抗干扰能力强,节约试剂,与传统方法比对,结果较好。     

过氧化氢-钛-氟化物体系褪色光度法测定熔盐中氟

在pH 3.2～3.5的硫酸介质中,Ti与氟离子络合形成H₂TiF₆,使Ti与H₂O₂生成的黄色络合物(TiO·H₂O₂)SO₄褪色,且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系,据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法。试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂的混合熔剂熔融,经水浸取、过滤后,分取适量样品溶液,加入二氧化钛溶液,用硫酸调节pH值,加入双氧水溶液进行反应15 min后在波长410 nm处测定吸光度。氟含量在0.5～6μg/mL时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.35 μg/mL。测定0.5 μg/mL的氟,5倍的SO₄^2- 、10倍的Na⁺、20倍的K⁺和Cl^-不干扰测定,熔盐样品中的Ca²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺因其在试样熔融后已被沉淀分离,也不干扰测定。用本法对海绵钛厂镁电解车间2个熔盐样品中氟进行测定,结果与氟离子选择电极法和极谱法一致,相对标准偏差（n=5）分别为2.2%和4.2%。     

蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷

提出了一种测定二氯氧锆(ZrOCl₂·8H₂O)中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法。根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸(含少量溴化钾和硫酸亚铁),加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中砷。砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,样品加标回收率在99%～112%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～2.0%范围(n=5)。所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致。     

联合法海绵钛生产中主要杂质分析及其控制

论述了联合法海绵钛生产中主要杂质(Fe,Si,Cl,C,N,O)的来源、分布及其对产品质量的影响,对比分析了国内外海绵钛产品质量存在差异的原因,从原料(TiCl4、镁锭、氩气)、设备(反应器)、操作工艺(加料制度、散热体系)等方面分析了减少杂质含量的控制措施。