非水溶液回滴法测定固体氧化镁的表面总碱度

本文提出了用非水溶液回滴法测定固体氧化镁表面总碱度的方法。以菱镁矿为原料,在真空及空气中的不同温度下灼烧,制备固体氧化镁试样。试样与过量不同倍数的苯甲酸环乙烷溶液反应达平衡后,用NaOH-乙醇溶液返滴,用作图外推法求得总碱度。文中进行了有关的条件试验,并以SiO_2表面涂以不同量NaOH作为碱标准进行对照试验,结果满意。另外还测得部分样品的比表面积,总碱度与比表面积的变化规律基本一致。     

对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的分光光度研究

铬(Ⅲ)的分光光度测定法近年来报道不少,如二甲酚橙法、铬青R法、PAA法,这些方法虽灵敏度较高,但选择性较差,最近报导的间甲基偶氮羧法可在室温显色,克服了沸水加热的缺点,但温度要求苛刻,难于应用.对乙酰基偶氮胂与稀土、钍、钪等元素的显色反应研究已有报导,但与铬(Ⅲ)的显色反应尚未见报导.本文研究了对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的显色反应的条件.试验表明,该试剂也是测定铬(Ⅲ)的灵敏试剂,其表观摩尔吸光系数为4.55×10~4,络合物组成为1:2,显色反应     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。