熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高硫高磷铜磁铁矿中主次成分

铜磁铁矿属富铜、高硫、高磷的磁铁矿矿物,以测量灼烧减量后的灼烧基试料质量作为试料量,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜磁铁矿中铜、铁、硅、铝、钙、镁、钛、锰和磷含量的分析方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22)为熔剂,控制试料与熔剂稀释比为1∶10,以220 mg/mL硝酸锂溶液为氧化剂,50 mg/L碘化铵溶液为脱模剂,于1 050 ℃熔融20 min,制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以磁铁矿标准物质为基体,并添加铜和磷标准溶液作为标准试料,解决了铜磁铁矿没有标准物质的问题。各待测组分校准曲线的相关系数在0.989 0～0.999 9之间;方法检出限为0.001 7%~0.30%;各待测组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15%~4.7%之间。对与铜磁铁矿基体组分相近的含铜铁矿石标准物质进行测定,测定值与认定值基本一致;采用不同实验方法对不同含量水平的铜磁铁矿样品进行测定,测定值与滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法的测量结果基本相符。8个实验室对8个不同含量水平的铜磁铁矿样品进行了协同试验,结果表明方法的重复性和再现性良好。     

高频燃烧红外线吸收法测定锰矿石中碳和硫

建立了高频燃烧红外线吸收法测定锰矿石中的碳和硫含量的方法。仪器的最佳分析条件为吹扫时间10 s、延迟时间20 s、碳分析时间40 s、硫分析时间60 s。以Fe+W+Sn作混合助熔剂,按Fe+试料+W+Sn的加入顺序,试料熔融状态良好,试料中碳、硫释放完全。该方法与传统方法相比操作简便快速,方法的准确度和精密度试验的相对标准偏差在1.54%~4.75%之间,可替代传统方法使用。     

基本 基石 基业——中国海洋石油总公司制度体系化建设纪实(上篇)

中国海洋石油总公司党组及其纪检组,居安思危,登高望远,从党、国家和中央企业的大局出发,以科学发展观为指导,用改革创新的精神,夯实基础管理,强化制度建设,规避经营风险,走出了一条具有自身特色的管理之路,创立了中国海油制度建设新模式。通过"转身-转变-转型-转化"的进化历程,实现了由小公司心态趋向大公司胸怀的艰辛蜕变,完成了"让制度和程序成为公司的根本法则"的升华,开创了大跨步挺进国际一流能源公司的历史新纪元!从本期开始,本刊将分两期刊发中国海油的经验,敬请读者关注。     

基本 基石 基业——中国海洋石油总公司制度体系化建设纪实(下篇)

中国海洋石油总公司党组及其纪检组,居安思危,登高望远,从党、国家和中央企业的大局出发,以科学发展观为指导,用改革创新的精神,夯实基础管理,强化制度建设,规避经营风险,走出了一条具有自身特色的管理之路,创立了中国海油制度建设新模式。通过"转身–转变–转型–转化"的进化历程,实现了由小公司心态趋向大公司胸怀的艰辛蜕变,完成了"让制度和程序成为公司的根本法则"的升华,开创了大跨步挺进国际一流能源公司的历史新纪元!本期刊发报道中国海油制度体系化建设先进经验的下篇,敬请读者关注。     

高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量

以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%~7%之间的5个水平样品(硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%)进行试验,确定最佳实验条件如下:硫质量分数在0.5%~3%之间时,选择称样量为0.15 g;硫质量分数在3%~7%之间时,选择称样量为0.10 g;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80 g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0 g钨粒。结果表明,硫含量在0.50～12 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=5 825.5x+415.75,相关系数R=0.999 9。方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%。采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%。方法的重复性限为r=0.032 m+0.036,再现性限为R=0.040 m+0.053。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜含量

The laterite nickel ore sample was decomposed with hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid. Then, in diluted nitric acid medium, the content of copper was determined on flame atomic absorption spectrometry at 324.8 nm. The background was deducted with deuterium lamp. Under optimized experimental conditions, the absorbance is linear with copper concentration in the range of 0.50-2.50 mg/L. The limit of determination was 0.057 mg/L. The recoveries obtained by standard addition method range from 91% to 103%.Copper content range from 0.01% to 0.50%, the equation of repeatability and reproducibility are r=0.114 8m+0.003 2 and R=0.130 0 m+0.007 4. This method was applicable for the determination of laterite nickel ore with copper content of 0.01%-0.50%.     

纳米氧化锌的制备及应用

纳米氧化锌作为一种新型功能材料,具有许多优异的性能和广阔的应用前景.概述了纳米ZnO的主要制备技术过程和工艺特点,介绍了纳米ZnO在各个领域的中应用,提出了目前研究中存在的问题并对其发展方向进行了展望.     

高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫

以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50 g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0 g 纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0 g; 硫质量分数为0.001 0%~0.010%时,试样量为0.50 g;硫质量分数为0.010%~0.025%时,试样量为0.20 g。结果表明,硫量在0.001 0～0.050 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为 0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD)在7.3%~15.0%之间,回收率在96%~115％之间。硫质量分数在0.000 10%~0.025%之间,方法的重复性标准偏差为S_r=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为S_R=0.081 9 x－0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x－0.000 006。