含1,2,3-三唑的新型硫脲和氨基硫脲的合成

利用2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基异硫氰酸酯与2-氨基取代苯并噻唑和2-肼基取代苯并噻唑的加成反应合成了一系列二取代硫脲和氨基硫脲衍生物。研究了合成反应的条件。目标化合物经元素分析、IR和1^HNMI进行了结构确证。     

过氧化钠-氢氧化钠熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中11种元素

建立了用过氧化钠-氢氧化钠熔融分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等11种元素含量的方法。对熔剂用量、熔矿温度和时间、盐酸用量、元素分析谱线进行讨论。本法中待测溶液的铬浓度不高,对其他元素的基体效应影响很小,故选用不加铬的标准系列测定其他元素。校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.008%～0.02%,精密度(RSD,n=12)为0.33%～6.77%。经两个国家标准物质(GBW07201、GBW07819)进行验证,测定值和标准值一致。该法分析过程简单,不需分离和消除铬,适合铬铁矿中多元素的同时测定。     

碱熔-离子选择电极法测定煤样中氟

建立了碱熔-离子选择电极法测定煤样中氟的分析方法。煤样低温灰化后和氢氧化钾混合,在600℃马弗炉中熔融,然后用热水提取,加柠檬酸三钠掩蔽铝、钙、镁,调节酸度,以酚红为指示剂,氟离子选择性电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度。氟离子的线性相关系数为0.9995,氟的检出限为0.022μg/m L,方法用煤样标准样品中氟的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差为2.37%。方法对照试验表明本方法测定值与国标法GB/T 4633-1997测得的氟含量一致。此法简单、准确、迅速,适合批量煤样中氟的快速分析。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

碱熔-离子选择电极法测定植物样品中痕量氟

建立了碱熔-离子选择电极法测定植物样品中氟的分析方法。植物样品低温灰化后和氢氧化钾混合,在600℃马弗炉中熔融,然后用热水提取,加柠檬酸三钠掩蔽铁铝,调节酸度,以酚红为指示剂,氟离子选择性电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度。氟离子的线性相关系数为0.9995,检出限为0.022μg/m L,相对标准偏差为7.1%,回收率为94.6%~96.1%。此法简单、准确、迅速,适合批量植物样品中氟的快速分析。     

含2-三氟甲基苯并咪唑的1,2,4-三唑的合成

2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰肼在无水乙醇中分别与苯基异硫氰酸酯、对甲苯基异硫氰酸酯、对甲氧苯基异硫氰酸酯和邻甲苯基异硫氰酸酯反应,得到相应的酰氨基硫脲(Ⅲa~d),收率分别为73.3%、87.3%、85.5%和64.3%。再于115~120℃下,与w(NH2NH2.H2O)=85%的水合肼反应4 h,制得3-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑(Ⅳa~d),收率分别为53.5%、56.1%、61.8%和50.7%。该方法反应时间短,处理简单,产率较高。目标化合物经元素分析,IR和1HNMR进行了结构确证。