X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量的质量控制方法

为满足本公司生产需求,实验室采用X射线荧光光谱法(XRF)测定氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,而XRF检测结果的准确性取决于日常质量控制效果。工作中总结出一套以XRF设备分析原理为基础结合氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O测定经验的有效质量控制方法,论述了质量控制计划制定的依据及质量控制方法选择的原则,从仪器设备检测状态控制、样品制备方法选择、XRF漂移校正、标准样品检测、方法比对、人员比对及留样再测等方面详细介绍了内部质量控制方法,同时运用实验室间比对及测量审核两种外部质量控制方法对内部质量控制效果进行检验。通过统计分析内外部质量控制数据,发现实验室用XRF测定粉末压片法制样的氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,检测结果准确可靠,证明质量控制方法有效。该套质量控制经验对于XRF测定其他材料中杂质元素含量的质量控制方法的建立同样具有参考借鉴意义。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质氟含量方法改进研究

对蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质中氟含量的实验方法进行了研究,采用碳酸钠高温熔融样品,经硫酸-水蒸气分离氟后,以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶液滴定,以铝电解质标准样品中已知氟含量为标准对比测定铝电解质试样中氟含量。对实验条件进行了改进及优化,测定3个铝电解质试样结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.52%。通过对有证标准样品的分析及与其他两个实验室间的比对验证,表明该方法测定结果与标准值吻合较好,检测结果准确可靠,可以用于测定铝电解质中氟含量。