碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

复合土钉支护在深基坑中的应用

介绍了复合土钉支护的发展、土钉的应用原理及使用机理。通过复合土钉支护在高层建筑深基坑施工的应用、出现的问题及解决方法，提出了自己的观点。     

恒温振荡浸提-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬(Ⅵ)

Cr(VI)量是土壤环境监测的重要指标,Cr(VI)的浸取和准确测定对土壤污染监测及修复治理至关重要。实验采用Na₂CO₃-NaOH碱性提取液、磷酸盐缓冲溶液-MgCl₂体系于92.5 ℃恒温水浴振荡的方式浸提土壤中Cr(VI),在4 000 r/min下离心10 min,用注射器配合针孔滤膜过滤,利用酚酞作指示剂,用50%(体积分数) HNO₃调节待测液pH值至7.0~8.0,二次分离Cr(Ⅲ)和Cr(VI),从而实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤中Cr(VI)的测定。在选定的条件下,Cr(Ⅵ)在0.10~2.00 μg/mL范围内与其吸收强度呈正比,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.43 μg/g,定量限为1.51 μg/g。在检测过程中,待测液盐分过高、流量的增加会造成盐分在燃烧头快速积聚,从而影响测定结果;试验表明,每测一件样品后用20% HNO₃(体积分数)清洗燃烧头5 s的方式可消除该物理干扰。应用实验方法对3种不同含量水平的土壤中六价铬成分分析标准物质GBW(E)070252、GBW(E)070254、GBW(E)070255及4种工业用地土壤样品平行测定12次,标准物质的测定值与认定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于5.6%。按照实验方法测定土壤中六价铬成分分析标准物质并取不同量易溶的K₂Cr₂O₇和难溶的PbCrO₄进行加标回收试验,回收率在94%~106%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铼

采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,用732型阳离子交换树脂处理溶液以减少溶液中盐类含量,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量铼的测定。实验表明:通过对氧化镁灼烧、水浸处理,可使氧化镁的铼空白值由0.07ng/g降低至0.025ng/g;采用氢氧化钠凝聚氧化镁沉淀,可减少氧化镁对高铼酸根的吸附,使痕量铼的回收率提高10%左右;过滤时在漏斗颈注入732型阳离子交换树脂吸附阳离子,可有效降低溶液中盐类含量,进而避免了锥孔堵塞、雾室和炬管积盐等干扰测定的现象出现,且过滤和阳离子交换同步完成,简化了分析流程。校准曲线相关系数大于0.9995,方法检出限为0.031ng/g。采用实验方法对含铼地质标准样品和水系沉积物标准样品中铼进行测定,结果与认定值吻合,相对误差(RE)为-6.9%~17.1%,相对标准偏差均不大于6.8%。分别采用实验方法与过氧化钠熔融-丙酮萃取ICP-MS方法对土壤样品(1#~4#)和钼矿样品(5#~8#)中的铼进行方法对照试验,结果基本一致。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆铌铪钽锂铍钒磷铀锰

地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn的准确测定有利于地球化学、岩石成因等地质环境的研究.采用过氧化钠碱熔、盐酸酸化的方法处理样品,选择6Li校正Li、Be,103Rh校正V、P、Zr、Nb、Mn,185Re校正Ta、Hf、U,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中这些元素的...     

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na₂O₂熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na₂O₂为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na⁺对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。     

合土钉支护在深基坑中的应用

介绍了复合土钉支护的发展、土钉的应用原理及使用机理.通过复合土钉支护在高层建筑深基坑施工的应用、出现的问题及解决方法,提出了自己的观点.     

辊压机减速机拆装技术

1 辊压机减速机拆卸的难度 辊压机主要由机架、两个辊子、压力油缸及加压液压系统组成,其工作原理是由一对相向运动的辊子,在压力油缸的作用下,对通过其间的物料挤压粉碎成密实的扁平料片,使颗粒状物料挤压粉碎,从而改变了物料的物理特性.而驱动两个辊体运动的是两台大功率电机、万向连轴器、悬挂式行星减速机与辊轴锁紧联接而实现的.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金

试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。