顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中的砷

建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法.优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件,通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响.结果表明,在混合还原剂存在下,样品基体的存在不影响砷的测定,以硫酸结合双氧水的消解方式最佳,加标回收率为97%-103%.利用标准曲线法定量,工作曲线在0.20-20μg/L的范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.68%(n=3),该方法已成功用于铝中砷的测定.     

电解高纯金的制备与表面织构研究

用670和800 A/m²的电流密度对4N金进行电解提纯，并利用X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)技术对电沉积产物的底面和表面进行极图绘制和微观组织重构。结果表明，样品纯度均达到6N以上；EBSD与XRD所得织构结果基本一致。电沉积金的表面和底面均存在织构，较大的电流密度会弱化织构。受外延生长效应和过渡生长效应的影响，2样品与阴极基板接触的表面均存在{111}纤维织构，电沉积自由表面均存在{001}纤维织构，电流密度的变化导致2样品的织构也发生变化。随着电沉积过程的进行，晶粒尺寸长大。