重量法测定烧结焊剂中石英

烧结焊剂成分复杂,除含有石英、萤石、大理石等天然矿物外,还含有金属及其合金,现有烧结焊剂检测方法主要测定烧结焊剂中二氧化硅的总量,不能对石英相含量进行定量分析。对焊剂中常见成分进行选择性溶解试验,结果表明盐酸和硝酸能完全溶解镁砂、碳酸钙、硅灰石、钾长石、铁粉、镍粉等易溶物;当烧结焊剂中存在萤石时,加入硼酸可有效避免萤石在强酸性条件下反应生成的F^—腐蚀石英;当烧结焊剂中存在硅铁合金时,在硼酸保护下加入氢氟酸,能选择性完全溶解硅铁合金;硝酸-磷酸能有效溶解难溶矿物刚玉。据此建立了烧结焊剂中石英含量的测定方法,即先用硼酸-盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解易溶的金属及其合金,萤石、大理石等矿物质,使石英初步富集;再采用硝酸-磷酸混合酸溶解分离难溶矿物刚玉,使石英进一步富集;最后采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解两步富集后的石英并挥发硅,采用差减重量法测定分离富集后的石英含量。按照实验方法测定烧结焊剂样品中石英,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.46%～0.93%,加标回收率为99%～103%。