氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。     

Na_2EDTA滴定法测定锌精矿中铁量的不确定度评定

对国家标准方法 GB/T 8151.3-2012 Na2EDTA滴定法测定锌精矿中铁量的测量不确定度来源进行了分析,对影响检测结果的各个分量进行分析和量化,求得合成不确定度和扩展不确定度分别为0.051%和0.10%。找出了引起不确定度的主要来源,作为实际工作中重点控制的因素,以减少测量误差,保证测量结果的准确性和有效性。     

差热分析技术在鉴别硫化锌精矿理化性质中的应用

首先建立原生浮选硫化锌精矿标准谱图,即选用国标GB/T 8151—2012分析方法对粒度为200~230目(74~61μm)的锌精矿进行定量分析,确定主要成分(Zn、Fe、S)含量,然后称取8mg 200~230目硫化锌精矿样品,以标配氧化铝坩埚做参比坩埚、以升温速率为10℃/min的分析条件在差热分析仪上进行分析,得到具有在450℃和680℃左右有两个明显放热峰的原生浮选硫化锌精矿差热分析标准谱图。其次,在相同实验条件下建立未知矿源锌精矿的差热分析谱图。最后,进行锌精矿理化性质的鉴别,即将未知矿源锌精矿的差热分析谱图与原生浮选硫化锌精矿标准谱图进行比对,根据差热谱图的差异,可判断出未知矿源硫化锌精矿的理化性质,而不再需要进行定量分析。实验对不同矿源的4个锌精矿样品进行了差热分析试验,通过谱图比对可以看出甘肃巨科锌精矿和西藏矿差热分析(DTA)曲线和标准谱图比对趋于正常;但甘肃某1~~#矿和甘肃某2~#矿的锌精矿没有热反应发生,没有标准的放热峰,峰面积也比较小。因此通过与标准原生浮选锌精矿差热谱图进行比较,可以直观快速地判断出甘肃某1~#矿和某2~#矿的锌精矿为人为配制的假矿,不是硫化锌精矿。实验研究为快速、直观鉴别硫化锌精矿的理化性质提供了参考,对降低有色锌冶炼在采购、验收环节的风险具有一定意义。