Eu_2O_3成份分析标准物质的研制

本文介绍了“干法”制备荧光级Ｅｕ＿２Ｏ＿３，成份分析标准物质。首先用估算法分析“干法”制备的可能性，然后制备中间体和最终产品。在２２个杂质成汾中找出６个有代表性的组份进行均匀性检验和７个组份的稳定性实验。结果证明干法能够制备高均匀性（１００ｍｇ取样均匀性检验合格）和稳定的荧光级Ｅｕ＿２Ｏ＿３成份分析标准物质。     

定PH法测定高放废液1AW中的游离酸

前言玻璃固化处理高放废液1 AW时,要求预先了解废液中游离酸的浓度,为此,需要建立一个简便,快速,准确测定高放废液中游离酸的方法。由于高放废液1 AW中存在着UO_2~(2 ),Fe~(3 ),Al~(3 )等多种可水解离子,致使一般的酸碱滴定法无法适用。     

用铅离子选择性电极测定高放废液中的硫酸根

研究了铅离子选择性电极测定高放废液中SO_4~2的可能性,对消除干扰离子的分离条件和滴定体系的选择进行了试验并建立了分析方法。采用0.3g活性氧化铝柱将样品中的微量SO_4~2从大量的干扰离子中分离出来。再于80%((?)/1)丙酮-水体系中用硝酸铅标准溶液进行电位滴定,分析测定了高放废液中的SO_4~2。方法的相对标准偏差优于5.0%,回收率为95% 101%。     

阳离子交换分离ICP-AES法测定高放废液中微量钌、铑、钯

用盐酸及氯化钠处理后的高放废液试样,通过强酸型阳离子交换树脂柱,杂质元素被吸附在树脂上,Ru、Rh和Pd以氯络阴离子形式存在,流入淋洗液中。分离纯化后的试液用ICP-AES法测定其中Ru、Rh和Pd的含量。Ru含量在(35—230)×10~(-6)范围内,重加回收率为90%,相对标准偏差(RSD)为6%;Rh含量在(2—20)×10~(-6)时,重加回收为106%,RSD为10%;Pd含量小于2×10~(-6)时重加回收为72%。     

镎的恒流库仑法测定

本文提供了一个测定镎的方法。在1.5N硫酸溶液中,用氧化银(Ⅱ)将镎氧化至镎(Ⅵ),再于8N硫酸-0.06N硫酸铁(Ⅲ)介质中,以电解产生的铁(Ⅱ)滴定镎(Ⅵ)至镎(Ⅳ),用双铂电极安培法确定终点。研究了镎的氧化和测定的适宜条件。测定1～3毫克镎时,相对标准偏差均在0.2%以内。本法与安培法进行了方法核对,并与电位法测定二氧化镎中镎的含量进行了核对。     

钌的极谱测定

前言钌的极谱法研究已有不少报道,但实际应用较少。Ru(Ⅲ)在盐酸或硫酸体系中的催化极谱波,具有较高的灵敏度,但波高不稳定。Niedrach等研究过Ru(Ⅳ)在高氯酸中的极谱行为。Susic提出在0.9mol/l高氯酸中测定钌。本文采用在HClO_4-NaNO_3-NaClO_4体系中测定钌,在此体系中钌(Ⅳ)在-0.8 V(对SCE)产生一清晰的极谱波,此波比在单一高氯酸底液中的波灵敏。试验了影响极谱     

金属钙中活性钙的精密测定

一、前言金属钙在原子能工业中常用在制取金属铀和钚中作还原剂,在炼钢工业中作脱氧剂等。金属钙产品作为商品时也主要根据其活性钙含量区分精制钙和商品钙。钙的还原活性是金属钙产品的重要质量指标。但是有关金属钙的测定方法,国内外均报道很少。本工作参考了文献[1](其方法精密度<±0.5%),对气量法的仪器装置和操作技术进行了改进,提高了方法的精密度。