1,1′-二羟基-5,5′-联四唑铷盐的合成、晶体结构及性能

以1,1′-二羟基-5,5′-联四唑(BTO)为起始原料合成新型含能材料——1,1′-二羟基-5,5′-联四唑铷(BTORb)。用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明Rb~+与BTO形成8配位结构,不同片层的BTO与Rb~+交替排列相互连接,构成三维网状结构。用差示扫描量热分析技术(DSC)和热重分析技术(TG-DTG)研究其热分解行为,其热分解温度起始于292℃,表明其热稳定性良好。用Kissinger法和Ozawa法计算其非等温反应动力学参数,得到其热分解Arrhenius方程为lnk=13.51-186.3×10~3/RT。计算得到其标准生成焓Δ_fH_(298)~θ为274.91 k J·mol~(-1)。计算其热爆炸临界温度T_b为356.7℃,表明其热安定性较好。800 g落锤下,BTORb的撞击感度H_(50)为34.8 cm,70°摆角、1.23 MPa条件下,其摩擦感度爆炸百分数为36%,静电火花感度50%发火能量为0.34 J。     

1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)富氮含能盐的合成、晶体结构及热性能

以二氨基乙二肟(DAG)和1,1'-二羟基-5,5'-联四唑(BTO)为起始原料合成了新型富氮含能盐——1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)。用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁和质谱对其结构进行了表征。培养了目标化合物的单晶,并通过X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,结果表明其属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=11.3121(11),b=6.4480(4),c=15.3202(16),β=105.990(2)°,V=1074.23(17)~3,Z=4,D_c=1.782 g·cm~(-3),F(000)=592。通过差示扫描量热分析仪(DSC)研究其热分解行为,并对其非等温反应动力学参数和热安全性参数进行计算,其反应活化能为210.6 kJ·mol~(-1)(Kissinger法)和207.9 kJ·mol~(-1)(Ozawa-Doyle法),二者一致性较好,热分解温度高于190℃,热爆炸临界温度Tbp为200.7℃。     

有机硅化合物在合成中的应用

有机硅化学的研究方向主要有两个方面,一是有机硅化合物的制备及结构的研究,二是有机硅化合物作为合成试剂与保护基在合成中的应用.文章以有机硅化合物中研究得较为活跃的反应和试剂为基础,重点从这两个方面介绍有机硅化合物在合成中的应用.包括有机硅化合物的合成,叠氮基、硅氰基和杂环的引入,羧酸酯的合成与碳氧键的断裂,羟基、羰基、羧基、巯基、炔基和氨基的保护以及硅叶立德的应用.     

5，8-二硝基四唑并三嗪的理论研究

运用量子化学方法研究了5,8-二硝基四唑并三嗪化合物的结构和性能。在 B3LYP／6-311＋G（2d）理论水平下,对其进行了几何优化及计算了电子密度、IR 和 NMR,以探究其电子结构性质和化学键本质,预估了密度、生成焓和爆炸性能等关键参数。结果表明,5,8-二硝基四唑并三嗪生成焓为497．64 kJ／mol,密度为1．82 g／cm3,其爆速和爆压分别为8．73 km／s 和33．97 GPa,具有良好的爆炸性能,有望成为潜在的含能材料。     

5,8-二硝基四唑并三嗪的理论研究（英文）

运用量子化学方法研究了5,8-二硝基四唑并三嗪化合物的结构和性能。在B3LYP/6-311+G(2d)理论水平下,对其进行了几何优化及计算了电子密度、IR和NMR,以探究其电子结构性质和化学键本质,预估了密度、生成焓和爆炸性能等关键参数。结果表明,5,8-二硝基四唑并三嗪生成焓为497.64kJ/mol,密度为1.82g/cm3,其爆速和爆压分别为8.73km/s和33.97GPa,具有良好的爆炸性能,有望成为潜在的含能材料。     

DNA的粗提取与鉴定实验方案的改进与探讨

DNA的粗提取与鉴定是高二生物课程中一个重要的实验,从鸡血中提取DNA,材料难得,操作比较复杂,实验的成功率较低。文章针对导致实验失败的原因进行了探讨,改进操作步骤,解决了实验中存在的问题,最后获得了理想的实验效果。     

3,4-二硝基吡唑的晶体结构

为了获得不含溶剂的3,4-二硝基吡唑(DNP)单晶结构,以吡唑为原料,用三步法合成了DNP。以乙醚为溶剂,用溶剂蒸发法培养得到纯的DNP单晶。用X-射线单晶衍射仪测定了其单晶结构,结果表明,DNP的单晶结构属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=9.9801(8),b=11.9959(9),c=9.7192(7),β=94.232(1)°,V=1160.41(15)3,Z=8,F(000)=640,Dc=1.80969 g·cm-3。大量分子间氢键作用的存在及DNP分子间存在的π-π堆积作用,使DNP分子稳定地存在。     

新型绿色起爆药1,1'-二羟基-5,5'-联四唑钾的晶体结构及性能研究

以1,1'-二羟基-5,5'-联四唑(BTO)为起始原料合成了新型绿色起爆药——1,1'-二羟基-5,5'-联四唑钾(BTOK)。用缓慢蒸发法首次培养了目标化合物的单晶,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构。通过差示扫描量热分析技术(DSC)和热重分析技术(TG-DTG)研究其热分解行为。测定了其5 s延滞期爆发点,摩擦感度,撞击感度和50%发火能量。结果表明,K~+与BTO形成7配位不对称结构,不同片层的BTO与K~+交替排列相互连接,构成三维网状结构。BTOK的热分解起始温度为307℃,表明其热稳定性良好,且放热过程具有明显起爆药特征。5 s延滞期爆发点为321℃,70°摆角、1.23 MPa条件下BTOK的摩擦感度爆炸百分数为56%,800 g落锤下,撞击感度H_(50)为22.5 cm,静电火花感度50%的发火能量为0.21 J。     

5-肼基四唑高氯酸含能配合物的合成、表征及性能

以5-肼基四唑(5-HT)为配体,制备5种含能配合物[Cd(HT)_6](ClO_4)_2(1),[Zn(HT)6](ClO_4)_2(2),[Ni(HT)_3](ClO_4)_2(3),[Co(HT)_6](ClO_4)_2(4),[Mn(HT)_6](ClO_4)_2(5)。采用元素分析和傅里叶变换红外光谱对5种配合物进行结构表征。通过差示扫描量热分析(DSC)研究其热分解性能,测试了其摩擦感度和撞击感度。在B3LYP/6-311++g**水平上理论研究了5-HT电子结构性质、自然键轨道电荷以及分子前线轨道。结果表明,5种配合物具有较高热稳定性,分解温度均高于200℃。5-HT四唑环上的N(3)和N(4)原子更容易同时参与金属原子配位,形成以5-肼基四唑为配体的配位化合物。90°摆角、1.96 MPa条件下,配合物4的摩擦感度为96%,800 g落锤下,撞击感度H50为25 cm,其机械感度与肼基四唑汞(HTMP)和高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)相当,有望应用于起爆药领域。     

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe₂SiO₄和Fe₃O₄,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe₂O₄、Ca₄Fe₉O₁₇、Ca₂Fe₂O₅、CuFeO₂、Cu₂O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al₂O₃,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al₂O₃的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。