工业氧化钨相状态的Rietveld分析

氧化钨是工业上制取钨粉的重要原料。除了常规粉末物理性能检测,现行物相检测方法通常为K值法或外标法,但主要是从表观颜色“黄蓝紫”及氧指数等化学组成上进行区分,对于生产工艺指导仍存在不足。本文尝试采用Rietveld法对工业氧化钨从物相结构上进行表征,通过结构模型假设及拟合条件限定以弱化氧化钨相分析难点的影响。系列工艺实验样的结果表明,方法的前提假设可行,适用于不同生产阶段的工业氧化钨的相分析。特定工艺下,黄钨向蓝钨的转变过程中,WO3三斜相减少较快,单斜相也减少,但速度相对较慢,斜方相则增加;蓝钨向紫钨的转变过程中,WO3单斜相和三斜相先消失,斜方相逐渐减少,先生成WO2.90单斜相,再生成WO2.90四方相,再进一步生成WO2.72单斜相。当被测相的质量分数大于5%,RSD均小于5%。     

钛基铱系氧化物涂层的研究

贵金属氧化物是性能优越的电极涂层材料.本文系统地介绍了用于析氧反应的钛基铱系氧化物涂层的研究结果.阐述了铱系氧化物涂层的性能特点、添加其它组元以及采用中间层的铱系氧化物涂层的有关研究.最后对如何改善铱系氧化物涂层的性能提出需要进一步探讨的问题.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定Ti(C,N)基金属陶瓷中钛钨钴铌镍钼

目前针对Ti(C,N)基金属陶瓷进行X射线荧光光谱(XRF)测试的相关报道甚少。实验通过酸溶解前处理、低温烘干后熔融制样,人工配制氧化物标样建立X射线荧光光谱分析校准曲线,并尝试内标法,实现快速测定金属陶瓷中Ti、W、Co、Nb、Ni、Mo元素。比较了预氧化与酸溶解两种样品前处理方式,发现经酸溶、烘干再熔片即可避免高温熔融时W、Mo的损失。选择7.72g混合熔剂[m(Li_2B_4O_7)∶m(LiBO_2)=67∶33],0.7g助氧化剂NH_4NO_3,8滴150g/L脱模剂LiBr溶液,熔融温度1 100℃,熔融时间190s的熔样条件可制得均一熔片。采用两组称样量0.12~0.25g、0.08~0.23g,通过大幅变更样量来放大基体效应,观测参数变动的影响,以最少实验量确定最优组合。采用Ta内标法,无需对结果进行归一化处理,可显著提高方法的精密度;元素Co、Ni适用Ta-Lα线校正;W、Nb适用Ta-Lβ1线校正。分别用内标法与非内标法制备样品以进行精密度考察,结果表明,对于内标法,测定结果的相对标准偏差RSD1.0%;对于非内标法,RSD2.5%。用不同配方的Ti(C,N)基金属陶瓷试样进行正确度验证,测定值与参考值一致。     

铱钽涂层钛阳极的制备工艺研究

本文参考了大量的有关文献,结合部分实验,从制备工艺角度较详细地总结了近年来国内外对铱钽涂层析氧金属阳极的研究情况,分析了制备过程中工艺参数的选择问题。其中包括铱钽涂层的制备方法、涂液配制、烧结温度和贵金属被覆量等。     

WC-Co硬质合金的Co相结构

采用X射线衍射分析WC-Co硬质合金的Co相结构时,WC相对Co相的衍射峰有强烈的掩盖作用,因此本文采取先经电解腐蚀去除合金表面适量的WC后再用X射线衍射,分析常见牌号硬质合金的Co相组成。结果表明:电解腐蚀可以有效地去除硬质合金表面的WC晶粒,从而减少X射线衍射时WC相对Co相衍射峰的掩盖作用;与相关文献报道不同,常见牌号硬质合金的Co相结构基本上全部为面心立方结构;常规的金相样品制备过程会引起Co相晶型结构由fcc结构向hcp结构转变。     

铱钽涂层钛阳极的制备工艺研究

本文参考了大量的有关文献，结合部分实验，从制备工艺角度较详细地总结了近年来国内外对铱钽涂层析氧金属阳极的研究情况，分析了制备过程中工艺参数的选择问题。其中包括铱钽涂层的制备方法、涂液配制、烧结温度和贵金属被覆量等。     

Rietveld辅助晶格常数法表征Ti(C,N)多相成分

目前用来控制Ti(C,N)粉末质量的检测手段主要为化学分析方法，偏重于C、N、O等元素的控制。本文建立Rietveld辅助晶格常数法，通过相结构来鉴别Ti(C,N)固溶相粉末的成分差异。结果表明：新方法的模型构建与前提假设是可行的，但对于高角度分峰不明显的谱图，需要从逻辑层面上如拟合参数、工艺条件或物理意义等对拟合结果的合理性进行判定，才能避免多解，确定唯一解；模型构建得到的Ti(C,N)相结构存在多组解的情况下，不影响理论C、N含量的推导计算。     

结晶度综合指标法表征WC粉末相结构差异

作为硬质合金的生产原料，WC粉末的质量管控极其重要。目前已有多种检测指标作为质量监控，但生产过程中也发现，尽管指标的结果相近，粉末的质量仍有区别。可见已有指标并不全面，有必要对WC粉末进行更精确的表征。本文尝试用多个“结晶度”分指标表征WC粉末的相结构差异，并提出结晶指数的概念，将多指标的结果进行综合量化处理。实验表明，新指标能有效表征超细至超粗牌号的WC粉末，是现有指标的有效补充，方法有较高的可靠性。量化结果能与碳化温度、晶粒抑制剂添加量、破碎方式等工艺参数变化趋势相吻合。除数值趋近0的指标，超细及细牌号WC粉末，各分指标RSD<3%；中粗牌号WC粉末，各分指标RSD<5%；超粗牌号WC粉末，D2指标波动较大，RSD<10%，其余指标RSD<5%。