UPLC-MS/MS法测定复方甘草片中甘草酸含量不确定度评定

本文的目的是对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定复方甘草片中甘草酸的含量进行不确定度评定,通过建立不确定度评估的数学模型来对不确定度的各主要分量进行分析计算,得出合成不确定度及扩展不确定度。结果显示,当复方甘草片中甘草酸的测定结果为49.90mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为7.8mg/g,k=2。因此得出结论,采用UPLC-MS/MS法测定复方甘草片中甘草酸的含量,发现其不确定度的主要来源为标准溶液配制与标准曲线拟合,该评估模型能够为检测复方甘草片中甘草酸的不确定度评估提供一定的参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定海蛇药酒中11种化学成分

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定海蛇药酒中多种成分的含量。方法 采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.8 μm),以水(0.1% 甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,进样量10 μL柱温为30℃;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果 1-甲基海因、紫丁香苷、绿原酸、升麻素苷、芦丁、香草酸、木犀草苷、阿魏酸、黄芩苷、槲皮素、蛇床子素分别在0.1234～6.170(r=0.9991)、0.03340～1.670(r=0.9996)、0.2578～12.89(r=0.9998)、0.3220～16.10(r=0.9992)、0.04975～2.488(r=0.9992)、0.02592～1.296(r=0.9991)、0.1001～5.005(r=0.9991)、0.1054～5.270(r=0.9994)、0.000685～0.03425(r=0.9986)、0.00542～0.2710(r=0.9996)和0.2822～14.11 mg.L^-1(r=0.9993)线性关系良好,平均回收率在97.4%～103.5%,精密度RSD为0.34%～2.02%。结论 该方法快速、专属性强、灵敏度高,可用于海蛇药酒的质量控制。     

高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量的不确定度进行评定。方法 根据JJF1059.1-2012标准要求, 建立不确定度评估的数学模型, 通过对不确定度的各主要分量进行分析计算, 得出合成不确定度以及扩展不确定度, 最终进行测定结果的不确定度评定。结果 当能力验证样品中咖啡因的测定结果为156.9 mg/kg时, 在95%的置信区间下, 其扩展不确定度为5.8 mg/kg (k=2)。结论 采用高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量, 其不确定度的主要来源为标准溶液配制和标准曲线拟合, 该评估模型为检测饮料中咖啡因的不确定度评估提供了参考依据。     

海南库拉索芦荟的O-乙酰基含量的测定

通过分光光度法分别测定海南地区库拉索芦荟的凝胶汁、全叶汁、凝胶冻干粉、全叶冻干粉、凝胶烘干粉以及全叶烘干粉各项制品中O-乙酰基含量,评价海南地区库拉索芦荟各制品中的乙酰化多糖的含量。结果显示海南地区库拉索芦荟凝胶汁、全叶汁、凝胶冻干粉、全叶冻干粉、凝胶烘干粉、全叶烘干粉各制品中的O-乙酰基含量分别为431、528、70 350、62 7102、9 580、29 840 mg/kg,该方法简单方便、稳定。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定劲酒中8种活性成分含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS) 法同时测定中国劲酒中8种成分(甜菜碱、腺苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、香草醛、黄芩苷、黄芪甲苷)的含量。方法 采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.8 μm),以流动相为水0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL.min^-1。采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果 中国劲酒中的8个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.998 1);回收率(n=6)在 96.7%～103.3%内,RSD均<4.38%;3批次间8个成分的含量差异较大。结论 该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于中国劲酒的质量控制。     

外来入侵植物假臭草挥发性成分分析

[目的]分析和鉴定假臭草地上部分挥发油化学成分.[方法]采用常压水蒸气蒸馏法提取新鲜假臭草的挥发油,气相色谱-质谱联用技术分析其成分,通过NIST 化合物谱库检索,以峰面积归一化法计算得到所提取各组分在该化学成分中的相对百分含量.[结果]经毛细管分离出27 个峰.确认了其中的26种化合物,占挥发油总量的99.58%.新鲜假臭草挥发油的主要化学成分为:大牛儿烯D,含量23.63%;石竹烯,含量14.95%;α-杜松醇,含量8.00%;6-亚甲基-1,5,5-三甲基-环己烯,含量6.79%;(+)-表-双环倍半水芹烯,含量6.02%.[结论]新鲜假臭草挥发油成分主要是萜类,还含有少量的羧酸和芳香类化合物.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋、酱油及料酒中的13种甜味剂和防腐剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时测定食醋、酱油及料酒中13种甜味剂和防腐剂含量的分析方法。方法 采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3 μm),柱温30 ℃,流动相由A(甲醇)和B(体积分数10 mmol.L^-1甲酸和10 mmol.L^-1甲酸铵溶液)组成,梯度洗脱,流速0.2 mL.min^-1。采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,外标法定量。结果 此方法可快速准确检测苯甲酸等13种甜味剂和防腐剂, 浓度范围在1 ~ 200 mg.kg^-1 内线性相关良好, 相关系数(r)均大于 0.996, 平均回收率为85.7%~112.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为 2.2%~7.7% (n=6)。结论 该方法快速、准确,灵敏度高,适用于食醋、酱油及料酒中13种甜味剂和防腐剂的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种添加剂

建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种食品添加剂含量的分析方法.采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)...